無水CrCl
3可用于制鉻酸鹽、催化劑等。實驗室制備無水CrCl
3的反應原理為:Cr
2O
3+3CCl
42CrCl
3+3COCl
2。相關(guān)實驗裝置如圖(夾持裝置略)。
實驗的主要步驟為:
Ⅰ.加熱并維持A的溫度在60~65℃;
Ⅱ.打開K,通入N
2并保證錐形瓶中每分鐘有250個左右的氣泡逸出;
Ⅲ.點燃B處酒精噴燈,使瓷舟溫度升至720℃左右,恒溫反應2h;
Ⅳ.先后停止加熱A、B;
Ⅴ.冷卻,并繼續(xù)通入一段時間的N
2。
已知:①CCl
4的沸點是76.8℃。
②COCl
2(俗稱光氣)有劇毒,遇水發(fā)生反應:COCl
2+H
2O═CO
2+2HCl。
回答下列問題:
(1)裝置A的錐形瓶中盛放的物質(zhì)是
CCl4
CCl4
(填化學式)。
(2)步驟V中“繼續(xù)通入一段時間N
2”的主要目的是
將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置
將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置
。
(3)D中發(fā)生反應的化學方程式為
COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O
COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O
。
(4)CrCl
3純度的測定:稱取ag瓷舟中制得的樣品,配制成100mL溶液,移取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入Na
2O
2,充分反應,然后加入過量的稀H
2SO
4至溶液呈強酸性,此時鉻以Cr
2存在,充分加熱煮沸后,冷卻至室溫,加入KI溶液,塞緊塞子,搖勻,靜置,加入2滴淀粉溶液,用堿式滴定管盛裝cmol?L
-1硫代硫酸鈉(Na
2S
2O
3)標準溶液,滴定至終點。重復滴定多次,平均消耗標準溶液體積為VmL。
已知:Cr
2+6I
-+14H
+═3I
2+2Cr
3++7H
2O;I
2+2S
2═S
4+2I
-。
①充分加熱煮沸的目的是
促使過氧化物全部轉(zhuǎn)換為氧氣除去,以避免KI被氧化
促使過氧化物全部轉(zhuǎn)換為氧氣除去,以避免KI被氧化
,判斷滴定終點的依據(jù)是
最后一滴(或半滴)標準溶液滴入時,溶液由藍色變?yōu)闊o色,且30s不復原
最后一滴(或半滴)標準溶液滴入時,溶液由藍色變?yōu)闊o色,且30s不復原
。
②樣品中CrCl
3的純度為
(用含a、V和c的計算式表示)。