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菁優(yōu)網(wǎng)實驗室制備苯甲酸、提純及純度測定步驟如下：
Ⅰ．往圓底燒瓶中加入2.5mL甲苯和140mL水，加熱至沸，從冷凝管上口分批加入10.4gKMnO4，最后用少量水將粘在冷凝管內(nèi)壁的KMnO4沖洗入圓底燒瓶內(nèi)
Ⅱ．繼續(xù)煮沸并間歇性搖動圓底燒瓶，直至甲苯完全反應(yīng)
Ⅲ．趨熱過濾反應(yīng)混合物，用少量熱水洗滌濾渣（MnO2），合并濾液和洗液，將濾液放在冷水浴中冷卻，用濃硫酸酸化溶液從強(qiáng)堿性至強(qiáng)酸性，苯甲酸全部析出為止
Ⅳ．過濾可得粗產(chǎn)品約2g
Ⅴ．用重結(jié)晶法提純
Ⅵ．用堿滴定法測純度，取0.1000g樣品，溶于乙醇中，加入10mL水和2滴酚酞，用0.02mol/LNaOH溶液滴定
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中冷凝管選擇不合適的是
C
C
（選填A(yù)、B、C）
（2）步驟Ⅱ反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象為
溶液上方不再有明顯油珠
溶液上方不再有明顯油珠

（3）步驟Ⅴ中的合理步驟為
a→
b
b
→
d
d
→
c
c
→
e
e

a.加入約100mL水（75℃）配制成熱的濃溶液；
b.加半匙活性炭；
c.用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體，合并濾液；
d.攪拌下將溶液煮沸3-5min,過濾；
e.冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、晾干得苯甲酸純品。
（4）步驟Ⅵ中測得苯甲酸純度大于100%的可能原因是
產(chǎn)品中有殘酸存在
產(chǎn)品中有殘酸存在
，因此將步驟Ⅵ改為中和酸滴定法：稱取0.1000g樣品，溶于15mL濃度為0.1mol/LNaOH中，加入2滴酚酞作指示劑，用0.1000mol/L鹽酸調(diào)至紅色消失，加入20mL乙醚，10滴溴酚藍(lán)作指示劑，搖勻，用0.1000mol/L鹽酸滴定，邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻使生成的苯甲酸及時被乙醚溶解，水層顯示為淡綠色時為滴定終點，三次平行數(shù)據(jù)如下，則苯甲酸的純度為
97.6%
97.6%
。
序號 1 2 3
樣品質(zhì)量/g 0.1000 0.1000 0.1000
耗酸體積/mL 8.00 8.02 7.98
【答案】C；溶液上方不再有明顯油珠；b；d；c；e；產(chǎn)品中有殘酸存在；97.6%
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/9/6 0:0:9組卷：4引用：3難度：0.6
相似題
  • 1．鍶與氮氣在加熱條件下可生成氮化鍶（Sr3N2），氮化鍶遇水劇烈反應(yīng)。已知：醋酸二氨合亞銅溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；連苯三酚堿性溶液能定量吸收O2。實驗室設(shè)計如下裝置制備氮化鍶（各裝置盛裝足量試劑），所使用的氮氣樣品可能含有少量CO、CO2、O2等氣體雜質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：
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    Ⅰ．氮化鍶的制取
    （1）裝置A中裝有水的儀器的名稱是
     
    。
    （2）裝置C中盛裝的試劑是
     
    （填標(biāo)號，下同），裝置D中盛裝的試劑是
     
    。
    a.連苯三酚堿性溶液
    b.醋酸二氨合亞銅溶液
    （3）裝置G的作用是
     
    。
    Ⅱ．產(chǎn)品純度的測定
    稱取7.7gⅠ中所得產(chǎn)品，加入干燥的三頸燒瓶中，然后由恒壓漏斗加入蒸餾水，通入水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸出，用200mL 1.00mol?L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完全吸收（吸收液體積變化忽略不計）。從燒杯中量取20.00mL吸收液，用1.00mol?L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。
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    （4）三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為
     
    。
    （5）產(chǎn)品純度為
     
    %（保留整數(shù)）。
    發(fā)布：2024/9/20 4:0:8組卷：6引用：3難度：0.5
  • 菁優(yōu)網(wǎng)2．采用水合肼（N2H4?H2O）還原法制取碘化鈉固體，其制備流程如圖所示，已知：“合成”步驟中生成的副產(chǎn)物為
    I
    O
    -
    3
    。
    下列說法中不正確的是（　　）
    發(fā)布：2024/9/20 4:0:8組卷：4引用：1難度：0.6
  • 3．氨基鈉（NaNH2）是重要的化學(xué)試劑，實驗室用如圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備，其中Fe（NO3）3?9H2O為反應(yīng)的催化劑。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}：
    菁優(yōu)網(wǎng)
    （1）工業(yè)合成氨以粗氮（含CO2、CO、O2雜質(zhì)）為原料制備。已知：醋酸二氨合亞銅溶液能吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO的能力；連苯三酚堿性溶液能定量吸收O2。粗氮“凈化”時，需要通過足量的下列試劑，試劑的先后順序為
     
    （填序號）。
    a.堿石灰
    b.連苯三酚堿性溶液
    c.醋酸二氨合亞銅溶液
    （2）實驗室制NH3的發(fā)生裝置，可選擇下列裝置
     
    （填序號），其反應(yīng)的化學(xué)方程式為
     
    。
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    （3）制得NaNH2的化學(xué)方程式為
     
    。若缺少裝置B，可能引起的后果是
     
    。
    （4）加鈉粒前，需先用氨氣排盡裝置中的空氣，判斷空氣已經(jīng)排盡的方法為
     
    。
    （5）為測定NaNH2的純度，按如圖裝置進(jìn)行實驗（產(chǎn)品所含雜質(zhì)與水反應(yīng)不生成氣體）。取mg產(chǎn)品，用注射器向試管中緩慢加水至恰好完全反應(yīng)，G中液面從V1mL變?yōu)閂2mL（已知V2＞V1，數(shù)據(jù)已折合為標(biāo)準(zhǔn)狀況），若忽略固體體積，則產(chǎn)品純度為
     
    ；若讀取V2時，G中液面低于漏斗側(cè)液面，則NaNH2純度的測定值將
     
    （填“偏大”“偏小”或“不變”）。
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    發(fā)布：2024/9/20 0:0:11組卷：12引用：1難度：0.5
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