30.實驗室制備苯甲酸、提純及純度測定步驟如下:
Ⅰ.往圓底燒瓶中加入2.5mL甲苯和140mL水,加熱至沸,從冷凝管上口分批加入10.4gKMnO
4,最后用少量水將粘在冷凝管內(nèi)壁的KMnO
4沖洗入圓底燒瓶內(nèi)
Ⅱ.繼續(xù)煮沸并間歇性搖動圓底燒瓶,直至甲苯完全反應(yīng)
Ⅲ.趨熱過濾反應(yīng)混合物,用少量熱水洗滌濾渣(MnO
2),合并濾液和洗液,將濾液放在冷水浴中冷卻,用濃硫酸酸化溶液從強堿性至強酸性,苯甲酸全部析出為止
Ⅳ.過濾可得粗產(chǎn)品約2g
Ⅴ.用重結(jié)晶法提純
Ⅵ.用堿滴定法測純度,取0.1000g樣品,溶于乙醇中,加入10mL水和2滴酚酞,用0.02mol/LNaOH溶液滴定
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中冷凝管選擇不合適的是
(選填A(yù)、B、C)
(2)步驟Ⅱ反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象為
(3)步驟Ⅴ中的合理步驟為
a→
→
→
→
a.加入約100mL水(75℃)配制成熱的濃溶液;
b.加半匙活性炭;
c.用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液;
d.攪拌下將溶液煮沸3-5min,過濾;
e.冷卻結(jié)晶,過濾、洗滌、晾干得苯甲酸純品。
(4)步驟Ⅵ中測得苯甲酸純度大于100%的可能原因是
,因此將步驟Ⅵ改為中和酸滴定法:稱取0.1000g樣品,溶于15mL濃度為0.1mol/LNaOH中,加入2滴酚酞作指示劑,用0.1000mol/L鹽酸調(diào)至紅色消失,加入20mL乙醚,10滴溴酚藍作指示劑,搖勻,用0.1000mol/L鹽酸滴定,邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻使生成的苯甲酸及時被乙醚溶解,水層顯示為淡綠色時為滴定終點,三次平行數(shù)據(jù)如下,則苯甲酸的純度為
。
序號 |
1 |
2 |
3 |
樣品質(zhì)量/g |
0.1000 |
0.1000 |
0.1000 |
耗酸體積/mL |
8.00 |
8.02 |
7.98 |