次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO
2?HCHO?2H
2O,M=154.0g?mol
-1)俗稱吊白塊,易溶于水,微溶于乙醇,在120℃以上易分解。以Na
2SO
3、SO
2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下:
步驟1:在三頸燒瓶中加入一定量Na
2SO
3和水,攪拌溶解,緩慢通入SO
2,至溶液pH約為4,制得NaHSO
3溶液。
步驟2:向三頸燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,在80℃~90℃下,反應約3h,冷卻至室溫,抽濾。
步驟3:將濾液經(jīng)結(jié)晶、抽濾、洗滌等操作后制得粗產(chǎn)品。
(1)步驟2中加入鋅粉反應時會有Zn(OH)
2生成,寫出發(fā)生反應的化學方程式
NaHSO3+Zn+HCHO+3H2O=NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn(OH)2
NaHSO3+Zn+HCHO+3H2O=NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn(OH)2
;為防止生成的Zn(OH)
2覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行,可采取的措施是
攪拌
攪拌
。
(2)下列說法中不正確的是
CD
CD
。
A.裝置B的作用是吸收尾氣
B.該實驗的加熱方式最好選用水浴加熱
C.步驟2抽濾的濾渣成分只有Zn(OH)
2固體
D.步驟3得到的產(chǎn)品可以在烘箱中高溫烘干
(3)如圖C裝置,經(jīng)過一系列操作完成步驟3中的結(jié)晶和洗滌操作。請選擇合適的字母,按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次):
b
b
→固液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗→開抽氣泵→c→f→
d
d
→
e
e
→
c
c
→
f
f
→d→關(guān)抽氣泵。
a.將濾液蒸發(fā)至大量晶體出現(xiàn)
b.將濾液真空濃縮,冷卻結(jié)晶
c.關(guān)閉活塞A
d.打開活塞A
e.加乙醇洗滌
f.確認抽干
(4)將0.5000g樣品充分加熱分解,釋放出的HCHO用36.00mL 0.1000mol?L
-1KMnO
4溶液吸收(不考慮SO
2的影響,5HCHO+4MnO
4-+12H
+═5CO
2↑+4Mn
2++11H
2O),再用0.1000mol?L
-1H
2C
2O
4溶液滴定KMnO
4溶液,重復實驗3次,平均消耗H
2C
2O
4溶液的體積為30.00mL,則樣品的純度為
92.4%
92.4%
。