亞硝酰氯(NOCl,熔點(diǎn):-64.5℃,沸點(diǎn):-5.5℃)為紅褐色液體或黃色氣體,具有刺鼻惡臭味,遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫,易溶于濃硫酸。??捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸):
(1)用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣,補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。
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裝置Ⅰ |
裝置Ⅱ |
燒瓶中 |
分液漏斗中 |
制備純凈Cl2 |
MnO2 |
濃鹽酸 |
① 飽和食鹽水 飽和食鹽水 |
制備純凈NO |
Cu |
稀硝酸 |
② H2O H2O |
(2)將制得的NO和Cl
2通入圖乙對(duì)應(yīng)裝置制備NOCl。
①裝置連接順序?yàn)閍→
e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)
e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)
(按氣流自左向右方向,用小寫字母表示)。
②裝置Ⅳ、Ⅴ除可進(jìn)一步干燥NO、Cl
2外,另一個(gè)作用是
通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速
通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速
。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置Ⅴ中,撤除裝置Ⅳ,直接將NO、Cl
2通入裝置Ⅴ中,你同意此觀點(diǎn)嗎?你的理由是
不同意,NO與Cl2反應(yīng)生成的NOCl可溶于濃硫酸
不同意,NO與Cl2反應(yīng)生成的NOCl可溶于濃硫酸
。
④實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候,先通入氯氣,再通入NO,原因?yàn)?nbsp;
用Cl2排盡裝置內(nèi)的空氣,以防NO與氧氣反應(yīng)
用Cl2排盡裝置內(nèi)的空氣,以防NO與氧氣反應(yīng)
。
(3)制得的NOCl中可能含有少量N
2O
4雜質(zhì),為測(cè)定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取1.6625 g樣品溶于50.00 mLNaOH溶液中,加入幾滴K
2CrO
4溶液作指示劑,用足量硝酸酸化的0.40 mol/LAgNO
3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀,消耗AgNO
3溶液50.00mL。
①樣品的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為
78.8
78.8
% (保留1位小數(shù))。
②已知常溫下,K
sp(AgCl)=1.8×10
-10,K
sp(Ag
2CrO
4)=2×10
-12,若在滴定終點(diǎn)時(shí)測(cè)得溶液中CrO
42-的濃度是5.0×10
-3mol/L,此時(shí)溶液中Cl
-濃度是
9.0×10-6mol/L
9.0×10-6mol/L
。