三氯化磷(PCl
3)是一種重要的摻雜劑。實(shí)驗室要用黃磷(即白磷)與干燥的Cl
2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl
3,裝置如圖所示:(部分夾持裝置略去)
已知:①黃磷與少量Cl
2反應(yīng)生成PCl
3,與過量Cl
2反應(yīng)生成PCl
5;
②PCl
3遇水會強(qiáng)烈水解生成 H
3PO
3和氣體;
③PCl
3遇O
2會生成POCl
3,POCl
3溶于PCl
3;
④PCl
3、POCl
3的熔沸點(diǎn)見下表:
物質(zhì) |
熔點(diǎn)/℃ |
沸點(diǎn)/℃ |
PCl3 |
-112 |
75.5 |
POCl3 |
2 |
105.3 |
請回答下列問題:
(1)B中所裝試劑是
濃硫酸
濃硫酸
。
(2)F中堿石灰的作用是
吸收多余的氯氣,防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)
吸收多余的氯氣,防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)
。
(3)實(shí)驗時,檢查裝置氣密性后,先打開K
3通入干燥的CO
2,再迅速加入黃磷。通干燥CO
2的作用是
排盡裝置中的空氣,防止白磷自燃
排盡裝置中的空氣,防止白磷自燃
。
(4)粗產(chǎn)品中常含有POC1
3、PCl
5等。加入黃磷加熱除去PCl
5后,通過
蒸餾
蒸餾
(填實(shí)驗操作名稱),即可得到較純凈的PCl
3。
(5)實(shí)驗結(jié)束時,可以利用C中的試劑吸收多余的氯氣,C中反應(yīng)的離子方程式為
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O
。
(6)通過下面方法可測定產(chǎn)品中PCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
①迅速稱取1.00g產(chǎn)品,加水反應(yīng)后配成250mL溶液;
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水,充分反應(yīng);
③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液,用0.1000mol/L的Na
2S
2O
3,溶液滴定;
④重復(fù)②、③操作,平均消耗0.1000mol/L Na
2S
2O
3溶液8.40mL。
已知:H
3PO
3+I
2=H
3PO
4+2HI,I
2+2Na
2S
2O
3=2NaI+Na
2S
4O
6,根據(jù)上述數(shù)據(jù),假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng),該產(chǎn)品中PCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
79.75%
79.75%
。