實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定某(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為:4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時(shí),1mol(CH2)6N4H+與1molH+相當(dāng)],然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):
步驟Ⅰ.取樣品1.8g。
步驟Ⅱ.將樣品溶于水,配成250mL溶液。
步驟Ⅲ.移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液(足量),搖勻、靜置5min,加入1~2滴酚酞試液,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn).按上述操作方法再重復(fù)2次。
請回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中將樣品配成250mL溶液,除小燒杯、量筒、玻璃棒外,還需要用到的玻璃儀器有
250mL容量瓶
250mL容量瓶
。
(2)步驟Ⅱ中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是 酚酞顏色變化為無色變化為紅色,半分鐘內(nèi)不褪色
酚酞顏色變化為無色變化為紅色,半分鐘內(nèi)不褪色
。
(3)以下操作造成測得樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的原因可能是 AD
AD
。
A.滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí),俯視滴定管的刻度,其它操作均正確
B.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫氧化鈉中混有Na2CO3雜質(zhì)
C.盛裝待測液的錐形瓶用蒸餾水洗過,水未倒盡
D.滴定到終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液
(4)滴定結(jié)果如表所示:
滴定次數(shù) |
待測溶液的體積/mL |
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 |
滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000mol/L,則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
15.56%
15.56%
(保留4位有效數(shù)字)。