富馬酸亞鐵（結(jié)構(gòu)簡式，相對分子質(zhì)量170）是治療貧血藥物的一種。實驗制備富馬酸亞鐵并測其產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)。

Ⅰ.富馬酸（HOOC-CH=CH-COOH）的制備。制取富馬酸的裝置如圖甲所示（夾持儀器已略去），向組裝裝置加入藥品，滴加糠醛（），在90～100℃條件下持續(xù)加熱2～3h。
（1）裝有糠醛的儀器名稱是

分液漏斗

分液漏斗

；儀器A的作用是

冷凝回流，提高糠醛的利用率，減少富馬酸的揮發(fā)

冷凝回流，提高糠醛的利用率，減少富馬酸的揮發(fā)

，出水口為

b

b

（填“a”或“b”）。
（2）V₂O₅為反應(yīng)的催化劑，反應(yīng)物NaClO₃的作用為

氧化劑

氧化劑

（填“氧化劑”或“還原劑”）。
Ⅱ.富馬酸亞鐵的制備。
步驟1：將4.64g富馬酸置于100mL燒杯中，加水20mL在熱沸攪拌下，加入Na₂CO₃溶液10mL，使其pH為6.5～6.7；
步驟2：將上述溶液轉(zhuǎn)移至如圖2所示的裝置中，緩慢加入40mL2mol/LFeSO₄溶液，維持溫度100℃，充分攪拌1.5h；
步驟3：冷卻、過濾，洗滌沉淀，然后水浴干燥，得到產(chǎn)品。
（3）步驟1中所加Na₂CO₃溶液需適量的原因是

加入過少，溶液中富馬酸根離子濃度低，生成的富馬酸亞鐵少；加入過多，溶液堿性增強會把Fe²⁺轉(zhuǎn)化成Fe（OH）₂沉淀

加入過少，溶液中富馬酸根離子濃度低，生成的富馬酸亞鐵少；加入過多，溶液堿性增強會把Fe²⁺轉(zhuǎn)化成Fe（OH）₂沉淀

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（4）步驟2中持續(xù)通入氮氣的目的是

防止Fe²⁺被氧化

防止Fe²⁺被氧化

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（5）判斷步驟3中富馬酸亞鐵產(chǎn)品已洗凈的實驗方法是

取最后一次洗滌液，向其中加入少量鹽酸酸化后再加入氯化鋇溶液，若無白色沉淀生成證明產(chǎn)品已洗凈

取最后一次洗滌液，向其中加入少量鹽酸酸化后再加入氯化鋇溶液，若無白色沉淀生成證明產(chǎn)品已洗凈

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Ⅲ.產(chǎn)品純度測定。
步驟①：準確稱取粗產(chǎn)品0.1600g,加煮沸過的3mol/LH₂SO₄溶液15mL，待樣品完全溶解后，加煮沸過的冷水50mL和4滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，立即用（NH₄）₂Ce（SO₄）₃（硫酸高鈰銨）0.0500mol/L標準溶液進行滴定。用去標準液的體積為16.82mL（反應(yīng)式為Fe²⁺+Ce⁴⁺═Fe³⁺+Ce³⁺）。
步驟②：不加產(chǎn)品，重復步驟①操作，滴定終點用去標準液0.02mL。
（6）根據(jù)上述數(shù)據(jù)可得產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)為

85.0

85.0

%（保留3位有效數(shù)字）。
（7）該滴定過程的標準液不宜為酸性高錳酸鉀溶液，原因是酸性高錳酸鉀溶液既會氧化Fe²⁺，也會氧化含碳碳雙鍵的物質(zhì)。向富馬酸溶液中滴入酸性高錳酸鉀溶液，酸性高錳酸鉀溶液褪色且有氣體生成，該反應(yīng)的離子方程式為

5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO₄^-+36H⁺=12Mn²⁺+20CO₂↑+28H₂O

5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO₄^-+36H⁺=12Mn²⁺+20CO₂↑+28H₂O

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