苯胺在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室可在酸性溶液中用鐵還原硝基苯制取苯胺。實(shí)驗(yàn)流程如圖。
已知：
a.反應(yīng)方程式為：4
+9Fe+4H
2O
4
+3Fe
3O
4（劇烈放熱）
b.苯胺有堿性，與酸溶液反應(yīng)生成可溶性鹽。
c.相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下表：
| 名稱 |
顏色狀態(tài) |
溶解性 |
沸點(diǎn)（℃） |
密度（g?cm-3） |
| 硝基苯 |
無色油狀液體（常呈淡黃色） |
難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯 |
211 |
1.2 |
| 苯胺 |
無色油狀液體 |
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯 |
184.4 |
1.02 |
| 乙醚 |
無色透明液體 |
微溶于水，與硝基苯、苯胺混溶 |
34.6 |
0.71 |
（1）步驟Ⅰ在250mL三頸燒瓶中加入40g鐵屑和50mL水，然后加入2mL冰醋酸，最后再加硝基苯。硝基苯須緩慢滴加，其原因可能是
因反應(yīng)劇烈放熱，為防止溫度過高反應(yīng)有副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)率
因反應(yīng)劇烈放熱，為防止溫度過高反應(yīng)有副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)率
。
（2）步驟Ⅱ在小火加熱下反應(yīng)回流約1小時(shí)。步驟Ⅰ、Ⅱ需用到的儀器除三頸燒瓶等之外，還需以下的
ABD
ABD
。
A.攪拌器
B.球形冷凝管
C.分液漏斗
D.恒壓滴液漏斗
判斷硝基苯的還原反應(yīng)已基本完全的現(xiàn)象或方法是
冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉(zhuǎn)變成無色油狀液體，表明反應(yīng)已完全（或取少量反應(yīng)液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應(yīng)已完全）
冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉(zhuǎn)變成無色油狀液體，表明反應(yīng)已完全（或取少量反應(yīng)液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應(yīng)已完全）
。
（3）步驟Ⅲ，多步操作為：
①反應(yīng)完全后，冷卻，邊攪拌邊加入氫氧化鈉至反應(yīng)物呈堿性；
②用少量水沖洗冷凝管和攪拌器，洗滌液并入三頸燒瓶中；
③如圖組裝好水蒸氣蒸餾裝置，進(jìn)行水蒸氣蒸餾得到苯胺粗產(chǎn)品。
（注：水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或微溶于水的有機(jī)物中，使待提純的有機(jī)物隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的。）
下列有關(guān)步驟Ⅲ說法不正確的是
ABD
ABD
。
A.操作①，可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量
B.操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，目的是除去雜質(zhì)，以提高產(chǎn)品純度
C.操作③，水蒸氣蒸餾裝置中導(dǎo)管C的作用是平衡氣壓，起到預(yù)警的作用
D.操作③，水蒸氣蒸餾結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，再打開D處活塞，以防倒吸
步驟Ⅳ：提純產(chǎn)品苯胺時(shí)，涉及以下部分操作，選出其正確的操作并按序列出字母：
水蒸氣蒸餾餾出液加入研細(xì)的精食鹽使溶液接近飽和，分離出苯胺層→
b
b
→
e
e
→
a
a
→
c
c
→
f
f
→h。
a.用塊狀氫氧化鈉（約2g）干燥
b.水層用30mL乙醚分三次萃取
c.過濾
d.冷卻結(jié)晶
e.合并苯胺與乙醚萃取液
f.濾液用熱水浴加熱蒸餾，接收33～35℃的餾分
g.趁熱過濾
h.加熱蒸餾，接收182～185℃的餾分
上述操作流程中，加入精食鹽的目的是
降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出
降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出
。
