31.苯胺在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用,實(shí)驗(yàn)室可在酸性溶液中用鐵還原硝基苯制取苯胺。實(shí)驗(yàn)流程如圖。
已知:
a.反應(yīng)方程式為:4
+9Fe+4H
2O
4
+3Fe
3O
4(劇烈放熱)
b.苯胺有堿性,與酸溶液反應(yīng)生成可溶性鹽。
c.相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下表:
名稱 |
顏色狀態(tài) |
溶解性 |
沸點(diǎn)(℃) |
密度(g?cm-3) |
硝基苯 |
無色油狀液體(常呈淡黃色) |
難溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯 |
211 |
1.2 |
苯胺 |
無色油狀液體 |
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯 |
184.4 |
1.02 |
乙醚 |
無色透明液體 |
微溶于水,與硝基苯、苯胺混溶 |
34.6 |
0.71 |
(1)步驟Ⅰ在250mL三頸燒瓶中加入40g鐵屑和50mL水,然后加入2mL冰醋酸,最后再加硝基苯。硝基苯須緩慢滴加,其原因可能是
。
(2)步驟Ⅱ在小火加熱下反應(yīng)回流約1小時(shí)。步驟Ⅰ、Ⅱ需用到的儀器除三頸燒瓶等之外,還需以下的
。
A.攪拌器
B.球形冷凝管
C.分液漏斗
D.恒壓滴液漏斗
判斷硝基苯的還原反應(yīng)已基本完全的現(xiàn)象或方法是
。
(3)步驟Ⅲ,多步操作為:
①反應(yīng)完全后,冷卻,邊攪拌邊加入氫氧化鈉至反應(yīng)物呈堿性;
②用少量水沖洗冷凝管和攪拌器,洗滌液并入三頸燒瓶中;
③如圖組裝好水蒸氣蒸餾裝置,進(jìn)行水蒸氣蒸餾得到苯胺粗產(chǎn)品。
(注:水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或微溶于水的有機(jī)物中,使待提純的有機(jī)物隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達(dá)到分離提純的目的。)
下列有關(guān)步驟Ⅲ說法不正確的是
。
A.操作①,可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量
B.操作②,用水沖洗冷凝管和攪拌器,目的是除去雜質(zhì),以提高產(chǎn)品純度
C.操作③,水蒸氣蒸餾裝置中導(dǎo)管C的作用是平衡氣壓,起到預(yù)警的作用
D.操作③,水蒸氣蒸餾結(jié)束后,應(yīng)先停止加熱,再打開D處活塞,以防倒吸
步驟Ⅳ:提純產(chǎn)品苯胺時(shí),涉及以下部分操作,選出其正確的操作并按序列出字母:
水蒸氣蒸餾餾出液加入研細(xì)的精食鹽使溶液接近飽和,分離出苯胺層→
→
→
→
→
→h。
a.用塊狀氫氧化鈉(約2g)干燥
b.水層用30mL乙醚分三次萃取
c.過濾
d.冷卻結(jié)晶
e.合并苯胺與乙醚萃取液
f.濾液用熱水浴加熱蒸餾,接收33~35℃的餾分
g.趁熱過濾
h.加熱蒸餾,接收182~185℃的餾分
上述操作流程中,加入精食鹽的目的是
。