二氧化釩（VO₂）是一種新型熱敏材料，實(shí)驗(yàn)室以V₂O₅為原料合成用于制備VO₂的氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體{化學(xué)式為（NH₄）₅[（VO）₆ （CO₃） ₄ （OH） ₉]?10H₂O}，過程如圖：
已知：+4價(jià)釩在弱酸性條件下具有還原性，VO²⁺能被O₂氧化。
回答下列問題：
（1）步驟i中生成VOCl₂同時(shí)生成N₂的化學(xué)方程式為 

2V₂O₅+N₂H₄+8HCl

△

4VOCl₂+N₂↑+6H₂O

2V₂O₅+N₂H₄+8HCl

△

4VOCl₂+N₂↑+6H₂O

。
（2）步驟ii可用如圖儀器組裝完成。
①上述裝置從左到右的連接順序?yàn)?

eabfgc

eabfgc

（用各接口字母表示）。
②B裝置的作用是

檢查裝置中的空氣是否被排盡

檢查裝置中的空氣是否被排盡

。
③反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶置于CO₂保護(hù)下的干燥器中，靜置后可得到紫紅色晶體，然后抽濾，先用飽和NH₄HCO₃溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，最后用乙醚洗滌2次。用飽和NH₄HCO₃溶液洗滌除去的陰離子主要是

（填陰離子的電子式）。
（3）測(cè)定氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如圖：
消耗滴定液的體積如下表：

實(shí)驗(yàn)次數(shù)	滴定前讀數(shù)/mL	滴定后讀數(shù)/mL
1	0.00	19.99
2	1.10	21.10
3	1.56	21.57

滴定反應(yīng)為

VO

+

2

+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O。
①滴定時(shí)，向錐形瓶中加入幾滴

K₃[Fe（CN）₆]

K₃[Fe（CN）₆]

（填化學(xué)式）溶液作指示劑。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

102

w

102

w

%。
③結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)步驟，分析選擇尿素溶液的原因

能夠除去過量的NaNO₂，尿素不與

VO

+

2

反應(yīng).

能夠除去過量的NaNO₂，尿素不與

VO

+

2

反應(yīng).

。