18.二氧化釩(VO
2)是一種新型熱敏材料,實(shí)驗(yàn)室以V
2O
5為原料合成用于制備VO
2的氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{化學(xué)式為(NH
4)
5[(VO)
6 (CO
3)
4 (OH)
9]?10H
2O},過(guò)程如圖:
已知:+4價(jià)釩在弱酸性條件下具有還原性,VO
2+能被O
2氧化。
回答下列問(wèn)題:
(1)步驟i中生成VOCl
2同時(shí)生成N
2的化學(xué)方程式為
。
(2)步驟ii可用如圖儀器組裝完成。
①上述裝置從左到右的連接順序?yàn)?
(用各接口字母表示)。
②B裝置的作用是
。
③反應(yīng)結(jié)束后,將三頸燒瓶置于CO
2保護(hù)下的干燥器中,靜置后可得到紫紅色晶體,然后抽濾,先用飽和NH
4HCO
3溶液洗滌3次,再用無(wú)水乙醇洗滌2次,最后用乙醚洗滌2次。用飽和NH
4HCO
3溶液洗滌除去的陰離子主要是
(填陰離子的電子式)。
(3)測(cè)定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如圖:
消耗滴定液的體積如下表:
實(shí)驗(yàn)次數(shù) |
滴定前讀數(shù)/mL |
滴定后讀數(shù)/mL |
1 |
0.00 |
19.99 |
2 |
1.10 |
21.10 |
3 |
1.56 |
21.57 |
滴定反應(yīng)為
+Fe
2++2H
+=VO
2++Fe
3++H
2O。
①滴定時(shí),向錐形瓶中加入幾滴
(填化學(xué)式)溶液作指示劑。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
%。
③結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)步驟,分析選擇尿素溶液的原因
。