試卷征集
加入會員
操作視頻

亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應中可以代替亞硝酸鈉.實驗室用如圖裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸,并測定產(chǎn)品純度。
菁優(yōu)網(wǎng)

已知:i.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體,遇水分解為硫酸、硝酸和NO,溶于濃硫酸而不分解。
ii.實驗室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2,SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列問題:
(1)儀器Ⅰ的名稱為
蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶
,按照氣流從左到右的順序,上述儀器的連接順序為
a→de→cb→de→f
a→de→cb→de→f
(填儀器接口的字母,部分儀器可以重復使用)。
(2)C裝置的作用為
吸水,防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO
吸水,防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO
。
(3)反應需將溫度控制在25~40℃,采用水浴加熱的優(yōu)點是
受熱均勻,且溫度容易控制
受熱均勻,且溫度容易控制
,開始時反應緩慢,但某時刻反應速率明顯加快,其原因可能是
由于生成的NOSO4H對該反應有催化作用,導致反應速率加快
由于生成的NOSO4H對該反應有催化作用,導致反應速率加快
。
(4)測定亞硝酰硫酸的純度。
步驟①:準確稱取14.00g產(chǎn)品,在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟②:取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中,加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液(過量)和10.00mL25%H2SO4溶液,搖勻,發(fā)生反應:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
步驟③:向②反應后溶液中加0.2500mol?L-1Na2C2O4標準溶液進行滴定,消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步驟④:把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實驗),重復上述步驟,消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。
滴定終點時的現(xiàn)象為
滴入最后半滴Na2C2O4溶液,溶液由淺紫色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復
滴入最后半滴Na2C2O4溶液,溶液由淺紫色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復
,亞硝酰硫酸的純度為
90.7
90.7
%(精確到0.1)。

【答案】蒸餾燒瓶;a→de→cb→de→f;吸水,防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO;受熱均勻,且溫度容易控制;由于生成的NOSO4H對該反應有催化作用,導致反應速率加快;滴入最后半滴Na2C2O4溶液,溶液由淺紫色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復;90.7
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復制發(fā)布。
發(fā)布:2024/7/17 8:0:9組卷:34引用:1難度:0.6
相似題
  • 1.正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一種重要的有機合成工業(yè)原料.在實驗中可利用如圖1裝置(加熱或夾持裝置省略)制備正溴丁烷.制備時的化學反應方程式及有關數(shù)據(jù)如下:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4
    C4H9OH+HB
    濃硫酸
    rC4H9Br+H2O
    物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/g?cm-3沸點/℃水中溶解性
    正丁醇740.80117.3微溶
    正溴丁烷1371.27101.6難溶
    溴化氫81------極易溶解
    實驗步驟:在裝置A中加入2mL水,并小心加入28mL濃硫酸,混合均勻后冷卻至室溫.再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化鈉,充分搖振后加入沸石,連接氣體吸收裝置C.將裝置A置于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,然后調(diào)節(jié)為小火使反應物保持平穩(wěn)地回流.一段時間后停止加熱,待反應液冷卻后,拆去裝置B,改為蒸餾裝置,蒸出粗正溴丁烷.
    請回答下列問題;
    (1)儀器A的名稱是
     
    ,儀器B的作用是
     
    .操作中加入沸石的作用是
     

    (2)裝置C中盛裝的液體是
     
    ,其作用是
     

    (3)制備的粗產(chǎn)物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等雜質(zhì),加入干燥劑出去水分后,再由圖2操作中的
     
    制備純凈的正溴丁烷.
    (4)若制備實驗的“回流”過程中不采用“調(diào)節(jié)為小火”,仍采用大火加熱回流,則會使產(chǎn)品產(chǎn)率偏
     
    (填“高”或“低”),試說出其中一種原因:
     

    (5)若最終得到13.6g純凈的正溴丁烷,則該實驗的產(chǎn)率是
     
    (保留三位有效數(shù)字)
    菁優(yōu)網(wǎng)

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:12引用:2難度:0.7
  • 2.B.[實驗化學]
    2-甲基-2-己醇的制備原理為:
    菁優(yōu)網(wǎng)
    可能的副反應有:
    ①RMgBr+H2O→RH+Mg(OH)Br
    ②RMgBr+RBr→R-R+MgBr2
    已知部分化合物的物理常量數(shù)見表
    名稱 相對分子質(zhì)量 性狀 密度(g?mol-1 沸點(℃) 溶解性
    乙醚
    2-甲基-2-己醇 116 無色液體 0.8120 143 微溶
    無水乙醚 74 無色液體 0.7138 34.5 微溶 -
    2-甲基-2-己醇的制備步驟如下:
    步驟1:正丁基溴化鎂的制備
    如圖配制儀器,向三頸燒瓶內(nèi)投入3.1g鎂條、15ml無水乙醚;在恒壓滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml無水乙醚,先向瓶內(nèi)滴入約5ml無水乙醚,開動攪拌,并滴入剩余的混合液,滴加完畢后,在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完全,得正丁基溴化鎂.
    步驟2:2-甲基-2-己醇的制備
    自恒壓滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml無水乙醚的混合液,攪拌15min后恒壓滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液,待反應完全后,分離得到醚溶液.
    步驟3:蒸餾
    將醚溶液加入燒瓶中,蒸去乙醚,再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品,收集137~144℃餾分.菁優(yōu)網(wǎng)
    (1)裝置圖中干燥管的作用是
     

    (2)步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應物外,還可能混有
     
    (填名稱)雜質(zhì).
    (3)步驟2中的反應是放熱反應,為避免反應過于劇烈,可采取的措施有
     

    (4)步驟2中分離出醚溶液所使用的主要儀器是
     
    ,具體操作是
     

    (5)步驟3蒸去乙醚的加熱方式最好采取
     

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:15引用:1難度:0.5
  • 3.正溴丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因,也用于生產(chǎn)染料和香料,是稀有元素萃取的溶劑及有機合成的中間體,實驗室用下列反應制備正溴丁烷:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr(s)+H2SO4(75%)→CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O;其制備提純?nèi)鐖D(夾持裝置略)。下列操作錯誤的是( ?。?br />
    A B C D
    菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng)
    制備正溴丁烷 與A連接吸收HBr 除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì) 從除去無機物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:7引用:1難度:0.5
小程序二維碼
把好題分享給你的好友吧~~
APP開發(fā)者:深圳市菁優(yōu)智慧教育股份有限公司 | 應用名稱:菁優(yōu)網(wǎng) | 應用版本:4.8.2  |  隱私協(xié)議      第三方SDK     用戶服務條款廣播電視節(jié)目制作經(jīng)營許可證出版物經(jīng)營許可證網(wǎng)站地圖本網(wǎng)部分資源來源于會員上傳,除本網(wǎng)組織的資源外,版權歸原作者所有,如有侵犯版權,請立刻和本網(wǎng)聯(lián)系并提供證據(jù),本網(wǎng)將在三個工作日內(nèi)改正