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三草酸合鐵(III)酸鉀K3[Fe(C2O43]?3H2O為綠色晶體,易溶于水,難溶于乙醇丙酮等有機溶劑。
Ⅰ.三草酸合鐵(III)酸鉀晶體的制備
①將5g(NH42Fe(SO42?6H2O晶體溶于20mL水中,加入5滴6mol/LH2SO4酸化,加熱溶解,攪拌下加入25mL飽和H2C2O4溶液,加熱,靜置,待黃色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后,傾去上層清液,傾析法洗滌沉淀2--3次。
②向沉淀中加入10mL飽和草酸鉀溶液,水浴加熱至40℃,用滴管緩慢滴加12mL 5%H2O2,邊加邊攪拌并維持在40℃左右,溶液變成綠色并有棕色的沉淀生成。
③加熱煮沸一段時間后,再分兩批共加入8mL飽和H2C2O4溶液(先加5mL,后慢慢滴加3mL)此時棕色沉淀溶解,變?yōu)榫G色透明溶液。
④向濾液中緩慢加入10mL 95%的乙醇,這時如果濾液渾濁可微熱使其變清,放置暗處冷卻,結(jié)晶完全后,抽濾,用少量洗滌劑洗滌晶體兩次抽干,干燥,稱量,計算產(chǎn)率。
已知制備過程中涉及的主要反應(yīng)方程式如下:
②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O43]+2Fe(OH)3
步驟③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O43]+6H2O
請回答下列各題:
(1)簡述傾析法的適用范圍
適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀
適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀
。
(2)步驟③加熱煮沸的目的是
去除溶液中過量的H2O2
去除溶液中過量的H2O2
。
(3)步驟④中乙醇要緩慢加入的原因是
避免沉淀析出過快導(dǎo)致晶粒過小
避免沉淀析出過快導(dǎo)致晶粒過小

(4)下列物質(zhì)中最適合作為晶體洗滌劑的是
C
C
(填編號)。
A.冷水
B.丙酮
C.95%的乙醇
D.無水乙醇
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(5)如圖裝置,經(jīng)過一系列操作完成晶體的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號,按正確的順序補充完整(洗滌操作只需要考慮一次):
開抽氣泵→a→
b→d→c→e
b→d→c→e
→b→d→c→關(guān)閉抽氣泵。
a.轉(zhuǎn)移固液混合物   b.關(guān)活塞A     c.開活塞A     d.確認(rèn)抽干  e.加洗滌劑洗滌
Ⅱ.純度的測定
稱取1.000g產(chǎn)品,配制成250mL溶液,移取25.00mL溶液,酸化后用標(biāo)定濃度為0.0100 mol/L 的高錳酸鉀溶液滴定至終點,三次平行實驗平均消耗高錳酸鉀溶液24.00 mL。
(6)滴定涉及反應(yīng)的離子方程式:
16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O
16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O

(7)計算產(chǎn)品的純度
98.20%
98.20%
(用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。
(K3[Fe(C2O43]?3H2O的相對分子質(zhì)量為491)

【答案】適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀;去除溶液中過量的H2O2;避免沉淀析出過快導(dǎo)致晶粒過??;C;b→d→c→e;16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O;98.20%
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:36引用:2難度:0.6
相似題
  • 1.正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一種重要的有機合成工業(yè)原料.在實驗中可利用如圖1裝置(加熱或夾持裝置省略)制備正溴丁烷.制備時的化學(xué)反應(yīng)方程式及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4
    C4H9OH+HB
    濃硫酸
    rC4H9Br+H2O
    物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/g?cm-3沸點/℃水中溶解性
    正丁醇740.80117.3微溶
    正溴丁烷1371.27101.6難溶
    溴化氫81------極易溶解
    實驗步驟:在裝置A中加入2mL水,并小心加入28mL濃硫酸,混合均勻后冷卻至室溫.再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化鈉,充分搖振后加入沸石,連接氣體吸收裝置C.將裝置A置于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,然后調(diào)節(jié)為小火使反應(yīng)物保持平穩(wěn)地回流.一段時間后停止加熱,待反應(yīng)液冷卻后,拆去裝置B,改為蒸餾裝置,蒸出粗正溴丁烷.
    請回答下列問題;
    (1)儀器A的名稱是
     
    ,儀器B的作用是
     
    .操作中加入沸石的作用是
     

    (2)裝置C中盛裝的液體是
     
    ,其作用是
     

    (3)制備的粗產(chǎn)物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等雜質(zhì),加入干燥劑出去水分后,再由圖2操作中的
     
    制備純凈的正溴丁烷.
    (4)若制備實驗的“回流”過程中不采用“調(diào)節(jié)為小火”,仍采用大火加熱回流,則會使產(chǎn)品產(chǎn)率偏
     
    (填“高”或“低”),試說出其中一種原因:
     

    (5)若最終得到13.6g純凈的正溴丁烷,則該實驗的產(chǎn)率是
     
    (保留三位有效數(shù)字)
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    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:12引用:2難度:0.7
  • 2.B.[實驗化學(xué)]
    2-甲基-2-己醇的制備原理為:
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    可能的副反應(yīng)有:
    ①RMgBr+H2O→RH+Mg(OH)Br
    ②RMgBr+RBr→R-R+MgBr2
    已知部分化合物的物理常量數(shù)見表
    名稱 相對分子質(zhì)量 性狀 密度(g?mol-1 沸點(℃) 溶解性
    乙醚
    2-甲基-2-己醇 116 無色液體 0.8120 143 微溶
    無水乙醚 74 無色液體 0.7138 34.5 微溶 -
    2-甲基-2-己醇的制備步驟如下:
    步驟1:正丁基溴化鎂的制備
    如圖配制儀器,向三頸燒瓶內(nèi)投入3.1g鎂條、15ml無水乙醚;在恒壓滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml無水乙醚,先向瓶內(nèi)滴入約5ml無水乙醚,開動攪拌,并滴入剩余的混合液,滴加完畢后,在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完全,得正丁基溴化鎂.
    步驟2:2-甲基-2-己醇的制備
    自恒壓滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml無水乙醚的混合液,攪拌15min后恒壓滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液,待反應(yīng)完全后,分離得到醚溶液.
    步驟3:蒸餾
    將醚溶液加入燒瓶中,蒸去乙醚,再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品,收集137~144℃餾分.菁優(yōu)網(wǎng)
    (1)裝置圖中干燥管的作用是
     

    (2)步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應(yīng)物外,還可能混有
     
    (填名稱)雜質(zhì).
    (3)步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng),為避免反應(yīng)過于劇烈,可采取的措施有
     

    (4)步驟2中分離出醚溶液所使用的主要儀器是
     
    ,具體操作是
     

    (5)步驟3蒸去乙醚的加熱方式最好采取
     

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:15引用:1難度:0.5
  • 3.正溴丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因,也用于生產(chǎn)染料和香料,是稀有元素萃取的溶劑及有機合成的中間體,實驗室用下列反應(yīng)制備正溴丁烷:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr(s)+H2SO4(75%)→CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O;其制備提純?nèi)鐖D(夾持裝置略)。下列操作錯誤的是( ?。?br />
    A B C D
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    制備正溴丁烷 與A連接吸收HBr 除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì) 從除去無機物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:7引用:1難度:0.5
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