15.三草酸合鐵(III)酸鉀K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O為綠色晶體,易溶于水,難溶于乙醇丙酮等有機(jī)溶劑。
Ⅰ.三草酸合鐵(III)酸鉀晶體的制備
①將5g(NH
4)
2Fe(SO
4)
2?6H
2O晶體溶于20mL水中,加入5滴6mol/LH
2SO
4酸化,加熱溶解,攪拌下加入25mL飽和H
2C
2O
4溶液,加熱,靜置,待黃色的Fe C
2O
4沉淀完全沉降以后,傾去上層清液,傾析法洗滌沉淀2--3次。
②向沉淀中加入10mL飽和草酸鉀溶液,水浴加熱至40℃,用滴管緩慢滴加12mL 5%H
2O
2,邊加邊攪拌并維持在40℃左右,溶液變成綠色并有棕色的沉淀生成。
③加熱煮沸一段時(shí)間后,再分兩批共加入8mL飽和H
2C
2O
4溶液(先加5mL,后慢慢滴加3mL)此時(shí)棕色沉淀溶解,變?yōu)榫G色透明溶液。
④向?yàn)V液中緩慢加入10mL 95%的乙醇,這時(shí)如果濾液渾濁可微熱使其變清,放置暗處冷卻,結(jié)晶完全后,抽濾,用少量洗滌劑洗滌晶體兩次抽干,干燥,稱(chēng)量,計(jì)算產(chǎn)率。
已知制備過(guò)程中涉及的主要反應(yīng)方程式如下:
②6FeC
2O
4+3H
2O
2+6K
2C
2O
4=4K
3[Fe(C
2O
4)
3]+2Fe(OH)
3步驟③2Fe(OH)
3+3H
2C
2O
4+3K
2C
2O
4=2K
3[Fe(C
2O
4)
3]+6H
2O
請(qǐng)回答下列各題:
(1)簡(jiǎn)述傾析法的適用范圍
。
(2)步驟③加熱煮沸的目的是
。
(3)步驟④中乙醇要緩慢加入的原因是
。
(4)下列物質(zhì)中最適合作為晶體洗滌劑的是
(填編號(hào))。
A.冷水
B.丙酮
C.95%的乙醇
D.無(wú)水乙醇
(5)如圖裝置,經(jīng)過(guò)一系列操作完成晶體的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào),按正確的順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需要考慮一次):
開(kāi)抽氣泵→a→
→b→d→c→關(guān)閉抽氣泵。
a.轉(zhuǎn)移固液混合物 b.關(guān)活塞A c.開(kāi)活塞A d.確認(rèn)抽干 e.加洗滌劑洗滌
Ⅱ.純度的測(cè)定
稱(chēng)取1.000g產(chǎn)品,配制成250mL溶液,移取25.00mL溶液,酸化后用標(biāo)定濃度為0.0100 mol/L 的高錳酸鉀溶液滴定至終點(diǎn),三次平行實(shí)驗(yàn)平均消耗高錳酸鉀溶液24.00 mL。
(6)滴定涉及反應(yīng)的離子方程式:
。
(7)計(jì)算產(chǎn)品的純度
(用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。
(K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O的相對(duì)分子質(zhì)量為491)