六氯化鎢（WCl₆）可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS₂，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢（WO₃）還原為金屬鎢（W）再制備WCl₆，裝置如圖所示（夾持裝置略）?；卮鹣铝袉栴}：

（1）檢查裝置氣密性并加入WO₃。先通N₂，其目的是

排除裝置中的空氣

排除裝置中的空氣

；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H₂，對(duì)B處逸出的H₂進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為

直形冷凝管

直形冷凝管

，證明WO₃已被完全還原的現(xiàn)象是

不再有水凝結(jié)

不再有水凝結(jié)

。
（2）WO₃完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H₂；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl₂；⑥……。堿石灰的作用是

吸收空氣中的水蒸氣，防止產(chǎn)品水解，吸收多余的氯氣，防治污染空氣

吸收空氣中的水蒸氣，防止產(chǎn)品水解，吸收多余的氯氣，防治污染空氣

；操作④是

再次通入N₂

再次通入N₂

，目的是

排除裝置中的H₂

排除裝置中的H₂

。
（3）利用碘量法測定WCl₆產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：
①稱量：將足量CS₂（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m₁g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m₂g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m₃g,則樣品質(zhì)量為

（m₁+m₃-2m₂）

（m₁+m₃-2m₂）

g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。
②滴定：先將WCl₆轉(zhuǎn)化為可溶的Na₂WO₄，通過IO₃^-離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO₄^2-+Ba（IO₃）₂═BaWO₄+2IO₃^-；交換結(jié)束后，向所得含IO₃^-的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO₃^-+5I^-+6H⁺═3I₂+3H₂O；反應(yīng)完全后，用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，則樣品中WCl₆（摩爾質(zhì)量為Mg?mol^-1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

c

VM

12000

（

m

1

+

m

3

-

2

m

2

）

×100%

c

VM

12000

（

m

1

+

m

3

-

2

m

2

）

×100%

。稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na₂S₂O₃溶液的體積將

不變

不變

（填“偏大”“偏小”或“不變”），樣品中WCl₆質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將

偏大

偏大

（填“偏大”“偏小”或“不變”）。