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柳酸甲酯(菁優(yōu)網(wǎng))常用于醫(yī)藥制劑的賦香劑,實(shí)驗(yàn)小組利用鄰羥基苯甲酸(菁優(yōu)網(wǎng))和甲醇在濃硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。
Ⅰ.實(shí)驗(yàn)原理:菁優(yōu)網(wǎng)
Ⅱ.相關(guān)數(shù)據(jù)如表:
名稱 分量 顏色狀態(tài) 相對密度 熔點(diǎn)(℃) 沸點(diǎn)(℃) 溶解性(中)
柳酸甲酯 152 無色液體 1.18 -8.6 224 微溶
鄰羥基苯甲酸 138 白色晶體 1.44 158 210 不溶
甲醇 32 無色液體 0.792 -97 64.7 互溶
Ⅲ.實(shí)驗(yàn)步驟:
合成:向A中加入6.9g鄰羥基苯甲酸、適量固態(tài)酸性催化劑、24g甲醇,10mL甲苯(甲苯與能水形成的共沸物,沸點(diǎn)為85℃,易將水蒸出)加熱回流1.5小時(shí);
提純:反應(yīng)完畢,待裝置冷卻后,分離出固態(tài)催化劑,依次用水洗、5%的NaHCO3溶液洗、水洗,將產(chǎn)物移至干燥的燒杯中加入0.5g無水氯化鈣,一段時(shí)間后,過濾,蒸餾有機(jī)層獲得4.5g純品。
菁優(yōu)網(wǎng)
回答下列問題:
(1)甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣冷凝為液體,然后通過分水器,甲苯、甲醇重新流回到A中,打開活塞將水從下口放出。下列有關(guān)說法中錯(cuò)誤的是
D
D
(填字母)。
A.使用分水器能提高反應(yīng)物的利用率
B.使用分水器能夠促使反應(yīng)正向進(jìn)行
C.分水器中的水面不再變化時(shí),反應(yīng)達(dá)到最大限度
D.10mL甲苯也可用四氯化碳代替
(2)在提純步驟中,一定沒有用到下列儀器中的
球形冷凝管
球形冷凝管
(填儀器名稱)。
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(3)提純步驟中第二次水洗的目的是
洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)
洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)
;無水氯化鈣的作用是
干燥有機(jī)層
干燥有機(jī)層
。
(4)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
59.2
59.2
%(保留三位有效數(shù)字)。
(5)實(shí)驗(yàn)小組為了探究影響產(chǎn)率的因素,采集了如下數(shù)據(jù)(鄰羥基苯甲酸易溶于甲醇):
編號 鄰羥基苯甲酸/g 甲醇/mL 反應(yīng)時(shí)間/min 催化劑用量/g 產(chǎn)率/%
4.8 4.0 8 1.4 61.67
4.8 4.0 8 1.0 55.42
4.8 5.0 8 1.4 65.42
4.8 x 4 1.4 -
①實(shí)驗(yàn)Ⅳ中x=
4.0(或5.0)
4.0(或5.0)
;設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)Ⅳ是為了探究
反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間
對產(chǎn)率的影響。
②增加甲醇的體積會提高產(chǎn)率,但甲醇超過一定量時(shí),反應(yīng)時(shí)間相同的情況下,產(chǎn)率反而下降,試從速率角度分析產(chǎn)率下降的主要原因:
加入的甲醇超過一定量時(shí),鄰羥基苯甲酸濃度減少,反應(yīng)速率減慢,導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間相同情況下,產(chǎn)率下降
加入的甲醇超過一定量時(shí),鄰羥基苯甲酸濃度減少,反應(yīng)速率減慢,導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間相同情況下,產(chǎn)率下降
。

【答案】D;球形冷凝管;洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì);干燥有機(jī)層;59.2;4.0(或5.0);反應(yīng)時(shí)間;加入的甲醇超過一定量時(shí),鄰羥基苯甲酸濃度減少,反應(yīng)速率減慢,導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間相同情況下,產(chǎn)率下降
【解答】
【點(diǎn)評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/9/16 0:0:8組卷:7引用:1難度:0.5
相似題
  • 1.正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一種重要的有機(jī)合成工業(yè)原料.在實(shí)驗(yàn)中可利用如圖1裝置(加熱或夾持裝置省略)制備正溴丁烷.制備時(shí)的化學(xué)反應(yīng)方程式及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4
    C4H9OH+HB
    濃硫酸
    rC4H9Br+H2O
    物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/g?cm-3沸點(diǎn)/℃水中溶解性
    正丁醇740.80117.3微溶
    正溴丁烷1371.27101.6難溶
    溴化氫81------極易溶解
    實(shí)驗(yàn)步驟:在裝置A中加入2mL水,并小心加入28mL濃硫酸,混合均勻后冷卻至室溫.再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化鈉,充分搖振后加入沸石,連接氣體吸收裝置C.將裝置A置于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,然后調(diào)節(jié)為小火使反應(yīng)物保持平穩(wěn)地回流.一段時(shí)間后停止加熱,待反應(yīng)液冷卻后,拆去裝置B,改為蒸餾裝置,蒸出粗正溴丁烷.
    請回答下列問題;
    (1)儀器A的名稱是
     
    ,儀器B的作用是
     
    .操作中加入沸石的作用是
     

    (2)裝置C中盛裝的液體是
     
    ,其作用是
     

    (3)制備的粗產(chǎn)物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等雜質(zhì),加入干燥劑出去水分后,再由圖2操作中的
     
    制備純凈的正溴丁烷.
    (4)若制備實(shí)驗(yàn)的“回流”過程中不采用“調(diào)節(jié)為小火”,仍采用大火加熱回流,則會使產(chǎn)品產(chǎn)率偏
     
    (填“高”或“低”),試說出其中一種原因:
     

    (5)若最終得到13.6g純凈的正溴丁烷,則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是
     
    (保留三位有效數(shù)字)
    菁優(yōu)網(wǎng)

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:12引用:2難度:0.7
  • 2.B.[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
    2-甲基-2-己醇的制備原理為:
    菁優(yōu)網(wǎng)
    可能的副反應(yīng)有:
    ①RMgBr+H2O→RH+Mg(OH)Br
    ②RMgBr+RBr→R-R+MgBr2
    已知部分化合物的物理常量數(shù)見表
    名稱 相對分子質(zhì)量 性狀 密度(g?mol-1 沸點(diǎn)(℃) 溶解性
    乙醚
    2-甲基-2-己醇 116 無色液體 0.8120 143 微溶
    無水乙醚 74 無色液體 0.7138 34.5 微溶 -
    2-甲基-2-己醇的制備步驟如下:
    步驟1:正丁基溴化鎂的制備
    如圖配制儀器,向三頸燒瓶內(nèi)投入3.1g鎂條、15ml無水乙醚;在恒壓滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml無水乙醚,先向瓶內(nèi)滴入約5ml無水乙醚,開動攪拌,并滴入剩余的混合液,滴加完畢后,在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完全,得正丁基溴化鎂.
    步驟2:2-甲基-2-己醇的制備
    自恒壓滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml無水乙醚的混合液,攪拌15min后恒壓滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液,待反應(yīng)完全后,分離得到醚溶液.
    步驟3:蒸餾
    將醚溶液加入燒瓶中,蒸去乙醚,再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品,收集137~144℃餾分.菁優(yōu)網(wǎng)
    (1)裝置圖中干燥管的作用是
     

    (2)步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應(yīng)物外,還可能混有
     
    (填名稱)雜質(zhì).
    (3)步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng),為避免反應(yīng)過于劇烈,可采取的措施有
     

    (4)步驟2中分離出醚溶液所使用的主要儀器是
     
    ,具體操作是
     

    (5)步驟3蒸去乙醚的加熱方式最好采取
     

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:15引用:1難度:0.5
  • 3.正溴丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因,也用于生產(chǎn)染料和香料,是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體,實(shí)驗(yàn)室用下列反應(yīng)制備正溴丁烷:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr(s)+H2SO4(75%)→CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O;其制備提純?nèi)鐖D(夾持裝置略)。下列操作錯(cuò)誤的是( ?。?br />
    A B C D
    菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng)
    制備正溴丁烷 與A連接吸收HBr 除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì) 從除去無機(jī)物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:7引用:1難度:0.5
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