氮化鉻(CrN)具有高的硬度和良好的耐磨性,常用作薄膜涂層。實驗室中,某化學(xué)小組在氮氣的氛圍下利用CCl4和Cr2O3制取三氯化鉻(CrCl3),再用氨氣與氯化鉻(CrCl3)制備CrN,相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示,從下圖選擇合適裝置完成實驗(夾持裝置略)。
物質(zhì) |
性質(zhì) |
Cr2O3 |
淺綠至深綠色,熔點2266℃ |
CCl4 |
無色油狀液體,難溶于水,沸點76.8℃,易揮發(fā) |
CrCl3 |
紫色單斜晶體,熔點為383℃,易升華,高溫下易被氧氣氧化,極易水解,不溶于乙醚 |
CrN |
難溶于水,熔點1282℃ |
COCl2 |
微溶于水,易水解,易與堿反應(yīng),沸點8.2℃ |
回答下列問題:
(1)制備CrCl
3:裝置A中儀器M的名稱是
蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶
,制備CrCl
3時有光氣(COCl
2)生成,按氣流從左到右的方向,上述裝置的合理連接順序為a→gh→
ef→bc→ij
ef→bc→ij
→d,實驗過程中為了形成穩(wěn)定的CCl
4氣流,裝置E采取的最佳措施是
(76.8°C以上)水浴加熱
(76.8°C以上)水浴加熱
,裝置E中長頸漏斗的作用是
平衡壓強或調(diào)節(jié)N2的氣體流速或檢驗后面裝置是否堵塞
平衡壓強或調(diào)節(jié)N2的氣體流速或檢驗后面裝置是否堵塞
。
(2)制備CrN:將實驗所得的產(chǎn)品用乙醚洗滌、干燥處理后置于裝置B的石棉絨上,選擇乙醚洗滌晶體的原因是
除去CrCl3表面的CCl4,降低CrCl3的溶解損耗,乙醚易揮發(fā),營造干燥環(huán)境
除去CrCl3表面的CCl4,降低CrCl3的溶解損耗,乙醚易揮發(fā),營造干燥環(huán)境
,按A→E→F→B→C→F氣流方向進行實驗,向裝置A(不加熱)的儀器M中加入堿石灰,分液漏斗中加入濃氨水,第二個裝置F中添加的藥品是
P2O5或CaCl2
P2O5或CaCl2
,實驗過程中,裝置B和C之間導(dǎo)氣管中有白色固體凝結(jié),裝置C中產(chǎn)生大量白煙,但制得的CrN中往往含有少量Cr
2N雜質(zhì),則生成Cr
2N的化學(xué)方程式為
4CrCl
3+16NH
32Cr
2N+N
2+12NH
4Cl
4CrCl
3+16NH
32Cr
2N+N
2+12NH
4Cl
。
(3)電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,當(dāng)被測離子(H
+)濃度發(fā)生突躍,會導(dǎo)致電極電位突躍,從而確定滴定終點.化學(xué)小組利用電位滴定法測定市售三氯化鉻(含NH
4Cl)質(zhì)量分?jǐn)?shù),操作步驟如下:稱取市售三氯化鉻mg,溶于盛有25.00mL蒸餾水的錐形瓶中,加入足量的甲醛,發(fā)生反應(yīng)4
+6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[與NaOH反應(yīng)時,1mol(CH
2)
6N
4H
+與1molH
+相當(dāng)]。搖勻、靜置,用cmol?L
-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL。
①滴定實驗時,選擇指示劑的情況是
不需指示劑
不需指示劑
(填“選甲基橙”、“選酚酞”或“不需指示劑”)。
②市售CrCl
3中CrCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
%(用含有m、c、V的代數(shù)式表示,要求化簡)。