某小組利用含銅刻蝕廢液制備無水CuCl₂，并電解飽和CuCl₂溶液探究其陰極產(chǎn)物以便回收銅。
Ⅰ．制備無水CuCl₂。制備流程如圖：

（1）實(shí)驗(yàn)室中，“結(jié)晶”時(shí)使用的陶瓷儀器是

蒸發(fā)皿

蒸發(fā)皿

，“脫水”最適宜的方法為

在HCl氣流中加熱

在HCl氣流中加熱

。
Ⅱ．探究電解飽和CuCl₂溶液的陰極產(chǎn)物。用如圖所示裝置電解飽和CuCl₂溶液，一段時(shí)間后，觀察到陰極電極表面附著白色固體，電極底部有少量紅色固體生成，電極附近的溶液呈“黑色”。

（2）查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)白色固體是CuCl,為抑制陰極副反應(yīng)的發(fā)生，該小組繼續(xù)探究影響CuCl固體析出量的因素，實(shí)驗(yàn)如下：

編號	電解液	陰極電極析出固體量
		白色固體	紅色固體
1	5%CuCl2溶液	無	較多
2	15%CuCl2溶液	少量	較多
3	飽和CuCl2溶液	較多	少
4	飽和CuCl2溶液，適量鹽酸	較少	較多

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，為減少電解過程中CuCl的析出，可采取的措施有

降低CuCl₂溶液的濃度

降低CuCl₂溶液的濃度

、

加入鹽酸

加入鹽酸

。
（3）為探究溶液呈“黑色”的原因，該小組查閱含銅物質(zhì)的顏色后有如下猜想：
猜想1：“黑色”物質(zhì)是細(xì)小的CuO粉末；
猜想2：“黑色”物質(zhì)是納米銅粉；
猜想3：“黑色”物質(zhì)是Cu⁺與Cu²⁺、Cl^-形成的絡(luò)合離子。
為驗(yàn)證猜想，該小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)，得出初步結(jié)論：

編號	操作	現(xiàn)象	初步結(jié)論
1	取2mL“黑色”溶液于試管中，加入適量① 稀硫酸 稀硫酸 ，振蕩	無明顯現(xiàn)象	猜想1不成立
2	取2mL“黑色”溶液于試管中，加入適量稀硝酸，振蕩	② 溶液變藍(lán)，有氣泡冒出，試管口有紅棕色氣體生成 溶液變藍(lán)，有氣泡冒出，試管口有紅棕色氣體生成	猜想2成立

有同學(xué)認(rèn)為，實(shí)驗(yàn)2的現(xiàn)象不能證明猜想2一定成立，理由是③

Cu⁺與Cu²⁺、Cl^-形成的絡(luò)合離子中的Cu⁺也具有還原性，也可能與稀硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)

Cu⁺與Cu²⁺、Cl^-形成的絡(luò)合離子中的Cu⁺也具有還原性，也可能與稀硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)

，因此，關(guān)于“黑色”物質(zhì)的成分還需進(jìn)一步研究。