硼氫化鈉（NaBH₄）是一種潛在儲氫劑，在有機合成中也被稱為“萬能還原劑”。實驗室制備、提純、分析NaBH₄純度的步驟如下，請結(jié)合信息回答問題。

	NaBH4	NaH	CH3ONa
性質(zhì)	固體，可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應(yīng)，與酸劇烈反應(yīng)，強堿環(huán)境下能穩(wěn)定存在	固體，強還原性，與水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生H2	固體，難溶于異丙胺，常溫下與水劇烈反應(yīng)

Ⅰ．NaBH₄的制備
先打開K₂，向裝置中鼔入N₂，然后升溫到110℃左右，打開攪拌器快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油中，然后升溫到200℃，關(guān)閉K₂，打開K₁通入H₂，充分反應(yīng)后制得NaH。然后升溫到240℃，持續(xù)攪拌下通入N₂，打開K₃向三頸瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式為B（OCH₃）₃，沸點為68℃]，充分反應(yīng)后，降溫后離心分離得到NaBH₄和CH₃ONa的固體混合物。

（1）寫出NaH與B（OCH₃）₃的化學反應(yīng)方程式

4NaH+B（OCH₃）₃

240

℃

NaBH₄+3CH₃ONa

4NaH+B（OCH₃）₃

240

℃

NaBH₄+3CH₃ONa

。
（2）下列說法正確的是

AB

AB

。
A．鼓入N₂可以防止Na、NaH、NaBH₄等被氧化
B．攪拌并將Na分散到石蠟油中可以加快H₂與鈉的反應(yīng)速率
C．取200℃時的產(chǎn)物加入水中，觀察是否有H₂產(chǎn)生，從而判斷NaH中是否含有Na
D．快速滴入B（OCH₃）₃有利于提高其轉(zhuǎn)化率
Ⅱ．NaBH₄的提純
（3）NaBH₄可采用索氏提取法提純，其裝置如圖所示。實驗時將NaBH₄和CH₃ONa的固體混合物放入濾紙?zhí)淄?中，燒瓶中異丙胺（熔點：-101℃，沸點：33℃）受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導管

2

2

（填“2”或“3”）上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，再經(jīng)導管

3

3

（填“2”或“3”）返回燒瓶，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。當萃取完全后，NaBH₄在

圓底燒瓶

圓底燒瓶

（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。

（4）分離異丙胺和NaBH₄并回收溶劑的方法是

蒸餾

蒸餾

。
Ⅲ．NaBH₄的純度分析
步驟1：取9.00gNaBH₄產(chǎn)品（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），將產(chǎn)品溶于X₁溶液后配成200mL溶液，取2.00mL置于碘量瓶中，加入30.00mL0.1000mol?L^-1KIO₃溶液充分反應(yīng)。（反應(yīng)為3NaBH₄+4KIO₃=3NaBO₂+4KI+6H₂O）
步驟2：向步驟1所得溶液中加入過量的KI溶液，用X₂溶液調(diào)節(jié)pH，使過量KIO₃轉(zhuǎn)化為I₂，冷卻后暗處放置數(shù)分鐘。
步驟3：向步驟2所得溶液中加緩沖溶液X₃調(diào)pH約為5.0，加入幾滴淀粉指示劑，用0.2000mol?L^-1Na₂S₂O₃標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為18.00mL。（反應(yīng)為I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆）
（5）X₁溶液為

B

B

，X₂溶液為

A

A

，緩沖溶液X₃為

D

D

。（填序號）
A．稀硫酸
B．NaOH溶汼
C．NH₄Cl和NH₃?H₂O混合液
D．CH₃COOH和CH₃COONa混合液
已知：K_a（CH₃COOH）=1.0×10^-5，K_b（NH₃?H₂O）=1.0×10^-5，兩種混合液中溶質(zhì)物質(zhì)的量之比均為1：1。
（6）產(chǎn)品中NaBH₄的純度為

76

76

%。滴入Na₂S₂O₃標準溶液時若長時間振蕩可能導致測定結(jié)果

偏低

偏低

（填“偏高”或“偏低”）。