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2-甲基-2-丁醇是一種重要的有機(jī)化合物,可用于合成香料、農(nóng)藥等。某化學(xué)興趣小組欲利用格氏試劑法制備2-甲基-2-丁醇。實(shí)驗(yàn)原理及具體操作步驟如圖:
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Ⅰ.乙基溴化鎂的制備
如圖安裝好裝置(夾持儀器未畫(huà)出),在三頸燒瓶中加入1.7g鎂屑及一小粒碘。在恒壓滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL無(wú)水乙醚,混勻。開(kāi)動(dòng)攪拌,慢慢滴加混合液,維持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后,用溫?zé)峄亓鲾嚢?0min,使鎂屑幾乎作用完全。
Ⅱ.與丙酮的加成反應(yīng)
將三頸燒瓶置于冰水浴中,在攪拌下從恒壓漏斗中緩慢滴入5mL丙酮及5mL無(wú)水乙醚混合液,滴加完畢后,在室溫下攪拌15min,瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。
Ⅲ.加成物的水解和產(chǎn)物的提取
將三頸燒瓶在冰水冷卻和攪拌下,從恒壓漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完畢后,分離出醚層,水層用無(wú)水乙醚萃取2次,合并醚層,用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用無(wú)水碳酸鉀干燥。搭建蒸餾裝置,熱水浴蒸去乙醚后,收集95~105℃餾分。稱(chēng)重,計(jì)算產(chǎn)率。
已知:①RMgBr化學(xué)性質(zhì)活潑,易與H2O、R′X等發(fā)生反應(yīng)生成RH、R-R′;
②各物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)下表:
物質(zhì) 無(wú)水乙醚 溴乙烷 丙酮 2-甲基-2-丁醇
沸點(diǎn)(℃) 34.6 38.4 56.5 102.5
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回答下列問(wèn)題:
(1)儀器a的名稱(chēng)是
球形冷凝管
球形冷凝管

(2)干燥管中無(wú)水氯化鈣的作用是
做干燥劑
做干燥劑
。
(3)微熱或加入小顆粒碘單質(zhì)可引發(fā)CH3CH2Br與鎂屑的反應(yīng),其中碘的作用可能是
催化劑
催化劑
;不宜使用長(zhǎng)時(shí)間放置的鎂屑進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其原因是
鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應(yīng)的進(jìn)行
鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應(yīng)的進(jìn)行
。
(4)滴加丙酮及稀硫酸時(shí)采用冰水冷卻的目的是
保持較低溫度,防止溴乙烷、無(wú)水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
保持較低溫度,防止溴乙烷、無(wú)水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率

(5)蒸去乙醚時(shí)采用熱水浴的原因是
使受熱充分,便于控制溫度
使受熱充分,便于控制溫度
。
(6)起始加入三頸燒瓶中溴乙烷的體積為5mL,密度為1.28g/mL,最終所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.69g,則2-甲基-2-丁醇的產(chǎn)率為
52.06%
52.06%
(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)。

【答案】球形冷凝管;做干燥劑;催化劑;鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應(yīng)的進(jìn)行;保持較低溫度,防止溴乙烷、無(wú)水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率;使受熱充分,便于控制溫度;52.06%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/10/10 3:0:1組卷:57引用:2難度:0.5
相似題
  • 菁優(yōu)網(wǎng)1.溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
    溴苯
    密度/g?cm-3 0.88 3.10 1.50
    沸點(diǎn)/℃ 80 59 156
    水中溶解度 微溶 微溶 微溶
    按下列合成步驟回答問(wèn)題:
    (1)裝置c的名稱(chēng)為
     
    ,裝置a的名稱(chēng)為
     

    (2)在a中加入10.0mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入8.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴,有白霧產(chǎn)生,是因?yàn)樯闪?!--BA-->
     
    氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH的作用
     
    ;
    (3)液溴滴完后,經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純:
    ①向a中加入10mL水,然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑;
    ②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是
     
    ;③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣,靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是
     
    ;
    (4)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為
     
    ,要進(jìn)一步提純,下列操作中必須的是
     
    (填入正確選項(xiàng)前的字母);
    A.重結(jié)晶  B.過(guò)濾  C.蒸餾  D.萃取
    (5)在該實(shí)驗(yàn)中,a的容積最適合的是
     
    (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
    A.25mL  B.50mL  C.250mL  D.500mL
    (6)經(jīng)過(guò)提純后,得到純凈的溴苯8.8g,則該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
     
    (保留三位有效數(shù)字)
    (已知產(chǎn)率指的是某種生成物的實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值)

    發(fā)布:2024/11/15 8:0:2組卷:14引用:1難度:0.5
  • 2.溴苯是一種常用的化工原料,通常以苯和溴為原料制取,查資料知:
      溴苯
    密度/g?cm-3 0.88 3.10 1.50
    沸點(diǎn)/℃ 80 59 156
    在水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
    實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
    步驟1:在a中加入15mL苯和少量鐵屑,再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中。
    步驟2:充分反應(yīng)后,向a中加入10mL水,然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑。
    步驟3:濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌,分液得粗溴苯。
    步驟4:向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣,靜置、過(guò)濾即得粗產(chǎn)品。
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    (1)步驟1儀器a中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為:
     
    。
    (2)儀器c的作用是冷凝回流,回流的主要物質(zhì)有:
     
    。
    (3)步驟3中NaOH所發(fā)生的主要反應(yīng)是:
     
    。
    (4)若將圖1虛線框部分改為圖2裝置,其中試管C中苯的作用是
     
    ,D中的現(xiàn)象是
     
    ,E中的現(xiàn)象是
     
    ,E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是
     
    ,據(jù)此判斷燒瓶a中發(fā)生的有機(jī)反應(yīng)的類(lèi)型為
     
    。
    (5)反應(yīng)完畢后,將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里,可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成,這可能是因?yàn)?!--BA-->
     
    的緣故。純溴苯為
     
    色液體,它的密度比水
     
    (輕或重),將溴苯和苯的混合物分離的操作是
     
    。

    發(fā)布:2024/11/15 8:0:2組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥,學(xué)名為乙酰水楊酸,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為菁優(yōu)網(wǎng).某探究小組在實(shí)驗(yàn)室探究阿司匹林的合成,主要原料是水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O],制備基本實(shí)驗(yàn)流程如下:
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    已知:①乙酰水楊酸是白色晶體,易溶于乙醇、乙醚,在128~135℃易分解.
    ②主要試劑和產(chǎn)品的其它物理常數(shù)
    名稱(chēng) 相對(duì)分子質(zhì)量 熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃) 水溶性
    水楊酸 132 158(熔點(diǎn)) 微溶
    醋酸酐 102 139.4(沸點(diǎn)) 與水反應(yīng)
    乙酰水楊酸 180 135(熔點(diǎn)) 微溶
    請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:
    (1)寫(xiě)出水楊酸與醋酸酐制備阿司匹林的化學(xué)方程式
     

    (2)制備阿司匹林主反應(yīng)時(shí),儀器必須干燥的原因是
     

    (3)合成阿司匹林主反應(yīng)時(shí),最合適的加熱方法是
     
    ,除酒精燈外,該加熱裝置還需要的玻璃儀器有
     

    (4)提純粗產(chǎn)品時(shí)加入飽和NaHCO3溶液至沒(méi)有CO2產(chǎn)生為止,再抽濾(即減壓過(guò)濾),結(jié)合提純流程回答加飽和NaHCO3溶液的目的是
     

    (5)最終所得產(chǎn)品可能仍含有少量水楊酸,檢驗(yàn)含有水楊酸的操作和現(xiàn)象是
     

    發(fā)布:2024/11/15 8:0:2組卷:9引用:1難度:0.3
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