三氯氧磷POCl3是一種化工原料,可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥,長(zhǎng)效磺胺藥物等,還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷,其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去):
已知PCl3和三氯氧磷的性質(zhì)如表:
|
熔點(diǎn)/℃ |
沸點(diǎn)/℃ |
其它物理或化學(xué)性質(zhì) |
PCl3 |
-112.0 |
76.0 |
PCl3和POCl3互溶,均為無(wú)色液體,遇水均劇烈水解,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和HCl |
POCl3 |
1.25 |
106.0 |
回答下列問(wèn)題:
(1)儀器乙的名稱(chēng)是
球形冷凝管或冷凝管
球形冷凝管或冷凝管
,其作用為
冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率
冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率
。
(2)裝置B的作用是
作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大;干燥氧氣
作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大;干燥氧氣
(寫(xiě)兩點(diǎn))。
(3)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式
,用溫度計(jì)控制溫度在60~65℃之間,溫度不宜過(guò)高也不宜過(guò)低的原因是
溫度過(guò)低,反應(yīng)速率小,溫度過(guò)高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低
溫度過(guò)低,反應(yīng)速率小,溫度過(guò)高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低
。
(4)通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.取ag產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量NaOH溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ.向錐形瓶中加入0.1000mol?L
-1的AgNO
3溶液20.00mL,使Cl
-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力搖動(dòng),使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。
Ⅳ.加入指示劑,用cmol?L
-1NH
4SCN溶液滴定過(guò)量Ag
+至終點(diǎn),記錄所用體積為VmL。
已知:K
sp(AgCl)=1.77×10
-10,K
sp(AgSCN)=1.03×10
-12。
①滴定選用的指示劑是
b
b
(填字母)。
a.FeCl
2b.NH
4Fe(SO
4)
2c.淀粉
d.甲基橙
②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入硝基苯的目的是
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
;達(dá)到滴定終點(diǎn)的判斷方法是
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色
。
③若無(wú)硝基苯覆蓋沉淀表面,測(cè)定POCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將
偏小
偏小
(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。
④所測(cè)Cl元素含量為
(列出表達(dá)式)。
【答案】球形冷凝管或冷凝管;冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率;作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大;干燥氧氣;2PCl
3+O
22POCl
3;溫度過(guò)低,反應(yīng)速率小,溫度過(guò)高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低;b;使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN;加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色;偏??;