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三氯氧磷POCl3是一種化工原料,可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥,長(zhǎng)效磺胺藥物等,還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷,其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去):
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已知PCl3和三氯氧磷的性質(zhì)如表:
熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其它物理或化學(xué)性質(zhì)
PCl3 -112.0 76.0 PCl3和POCl3互溶,均為無(wú)色液體,遇水均劇烈水解,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和HCl
POCl3 1.25 106.0
回答下列問(wèn)題:
(1)儀器乙的名稱(chēng)是
球形冷凝管或冷凝管
球形冷凝管或冷凝管
,其作用為
冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率
冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率
。
(2)裝置B的作用是
作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大;干燥氧氣
作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大;干燥氧氣
(寫(xiě)兩點(diǎn))。
(3)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式
2PCl3+O2
2POCl3
2PCl3+O2
2POCl3
,用溫度計(jì)控制溫度在60~65℃之間,溫度不宜過(guò)高也不宜過(guò)低的原因是
溫度過(guò)低,反應(yīng)速率小,溫度過(guò)高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低
溫度過(guò)低,反應(yīng)速率小,溫度過(guò)高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低
。
(4)通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.取ag產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量NaOH溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ.向錐形瓶中加入0.1000mol?L-1的AgNO3溶液20.00mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力搖動(dòng),使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。
Ⅳ.加入指示劑,用cmol?L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn),記錄所用體積為VmL。
已知:Ksp(AgCl)=1.77×10-10,Ksp(AgSCN)=1.03×10-12。
①滴定選用的指示劑是
b
b
(填字母)。
a.FeCl2
b.NH4Fe(SO42
c.淀粉
d.甲基橙
②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入硝基苯的目的是
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
;達(dá)到滴定終點(diǎn)的判斷方法是
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色
。
③若無(wú)硝基苯覆蓋沉淀表面,測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將
偏小
偏小
(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。
④所測(cè)Cl元素含量為
35
.
5
×
4
-
c
V
×
1
0
-
3
a
×
100
%
35
.
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(列出表達(dá)式)。

【答案】球形冷凝管或冷凝管;冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率;作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大;干燥氧氣;2PCl3+O2
2POCl3;溫度過(guò)低,反應(yīng)速率小,溫度過(guò)高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低;b;使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN;加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色;偏??;
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:58引用:2難度:0.6
相似題
  • 1.正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一種重要的有機(jī)合成工業(yè)原料.在實(shí)驗(yàn)中可利用如圖1裝置(加熱或夾持裝置省略)制備正溴丁烷.制備時(shí)的化學(xué)反應(yīng)方程式及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4
    C4H9OH+HB
    濃硫酸
    rC4H9Br+H2O
    物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/g?cm-3沸點(diǎn)/℃水中溶解性
    正丁醇740.80117.3微溶
    正溴丁烷1371.27101.6難溶
    溴化氫81------極易溶解
    實(shí)驗(yàn)步驟:在裝置A中加入2mL水,并小心加入28mL濃硫酸,混合均勻后冷卻至室溫.再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化鈉,充分搖振后加入沸石,連接氣體吸收裝置C.將裝置A置于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,然后調(diào)節(jié)為小火使反應(yīng)物保持平穩(wěn)地回流.一段時(shí)間后停止加熱,待反應(yīng)液冷卻后,拆去裝置B,改為蒸餾裝置,蒸出粗正溴丁烷.
    請(qǐng)回答下列問(wèn)題;
    (1)儀器A的名稱(chēng)是
     
    ,儀器B的作用是
     
    .操作中加入沸石的作用是
     

    (2)裝置C中盛裝的液體是
     
    ,其作用是
     

    (3)制備的粗產(chǎn)物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等雜質(zhì),加入干燥劑出去水分后,再由圖2操作中的
     
    制備純凈的正溴丁烷.
    (4)若制備實(shí)驗(yàn)的“回流”過(guò)程中不采用“調(diào)節(jié)為小火”,仍采用大火加熱回流,則會(huì)使產(chǎn)品產(chǎn)率偏
     
    (填“高”或“低”),試說(shuō)出其中一種原因:
     

    (5)若最終得到13.6g純凈的正溴丁烷,則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是
     
    (保留三位有效數(shù)字)
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    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:12引用:2難度:0.7
  • 2.B.[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
    2-甲基-2-己醇的制備原理為:
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    可能的副反應(yīng)有:
    ①RMgBr+H2O→RH+Mg(OH)Br
    ②RMgBr+RBr→R-R+MgBr2
    已知部分化合物的物理常量數(shù)見(jiàn)表
    名稱(chēng) 相對(duì)分子質(zhì)量 性狀 密度(g?mol-1 沸點(diǎn)(℃) 溶解性
    乙醚
    2-甲基-2-己醇 116 無(wú)色液體 0.8120 143 微溶
    無(wú)水乙醚 74 無(wú)色液體 0.7138 34.5 微溶 -
    2-甲基-2-己醇的制備步驟如下:
    步驟1:正丁基溴化鎂的制備
    如圖配制儀器,向三頸燒瓶?jī)?nèi)投入3.1g鎂條、15ml無(wú)水乙醚;在恒壓滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml無(wú)水乙醚,先向瓶?jī)?nèi)滴入約5ml無(wú)水乙醚,開(kāi)動(dòng)攪拌,并滴入剩余的混合液,滴加完畢后,在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完全,得正丁基溴化鎂.
    步驟2:2-甲基-2-己醇的制備
    自恒壓滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml無(wú)水乙醚的混合液,攪拌15min后恒壓滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液,待反應(yīng)完全后,分離得到醚溶液.
    步驟3:蒸餾
    將醚溶液加入燒瓶中,蒸去乙醚,再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品,收集137~144℃餾分.菁優(yōu)網(wǎng)
    (1)裝置圖中干燥管的作用是
     

    (2)步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應(yīng)物外,還可能混有
     
    (填名稱(chēng))雜質(zhì).
    (3)步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng),為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈,可采取的措施有
     

    (4)步驟2中分離出醚溶液所使用的主要儀器是
     
    ,具體操作是
     

    (5)步驟3蒸去乙醚的加熱方式最好采取
     

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:15引用:1難度:0.5
  • 3.正溴丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因,也用于生產(chǎn)染料和香料,是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體,實(shí)驗(yàn)室用下列反應(yīng)制備正溴丁烷:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr(s)+H2SO4(75%)→CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O;其制備提純?nèi)鐖D(夾持裝置略)。下列操作錯(cuò)誤的是( ?。?br />
    A B C D
    菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng) 菁優(yōu)網(wǎng)
    制備正溴丁烷 與A連接吸收HBr 除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì) 從除去無(wú)機(jī)物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷

    發(fā)布:2024/11/10 8:0:1組卷:7引用:1難度:0.5
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