1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、醫(yī)藥、潤(rùn)滑劑的制造等方面都有重要作用。實(shí)驗(yàn)室利用圖中的裝置（夾持裝置已省略），以環(huán)己醇和硝酸為反應(yīng)物制備1，6-己二酸，反應(yīng)原理為：

+2HNO₃

50

～

60

℃

N

H

4

V

O

3

+2NO₂↑+2H₂O；
6HNO₃+

80

～

90

℃

N

H

4

V

O

3

HOOC（CH₂）₄COOH+6NO₂↑+3H₂O。
相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)表：

試劑	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/（g?mL-1）	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解性
環(huán)己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
NH4VO3	117	2.326	210（分解）	-	微溶于冷水，易溶于熱水

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入0.03gNH₄VO₃固體和18mL濃HNO₃（略過(guò)量）。向恒壓滴液漏斗中加入6mL環(huán)己醇；
Ⅱ.將三頸燒瓶放入水浴中，電磁攪拌并加熱至50℃，移去水浴，打開恒壓滴液漏斗活塞滴加5～6滴環(huán)己醇，觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時(shí)，開始慢慢加入余下的環(huán)己醇，調(diào)節(jié)滴加環(huán)己醇的速度，使三頸燒瓶?jī)?nèi)溫度維持在50～60℃之間，直至環(huán)己醇全部滴加完畢；
Ⅲ.將三頸燒瓶放入80～90℃水浴中加熱10min。至幾乎無(wú)紅棕色氣體導(dǎo)出為止，然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100mL燒杯中，冷卻至室溫后，有白色晶體析出，減壓過(guò)濾，

用冷水洗滌晶體2～3次

用冷水洗滌晶體2～3次

，干燥，得到粗產(chǎn)品；
Ⅳ．1，6-己二酸粗產(chǎn)品的提純。
（1）儀器A的名稱為

球形冷凝管

球形冷凝管

，其作用是

冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體

冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體

。
（2）B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為

2NO₂+2NaOH=NaNO₃+NaNO₂+H₂O

2NO₂+2NaOH=NaNO₃+NaNO₂+H₂O

（其中一種產(chǎn)物為亞硝酸鹽）
（3）滴加環(huán)己醇的過(guò)程中，可用冷水浴冷卻維持50～60℃，防止溫度過(guò)高，說(shuō)明該反應(yīng)的ΔH

＜

＜

0（填“＞”或“＜”）。
（4）步驟Ⅲ中需“迅速將”三頸燒瓶中混合液倒入燒杯中的原因是

防止反應(yīng)混合液冷卻，產(chǎn)品在三頸燒瓶中析出，不利于轉(zhuǎn)移

防止反應(yīng)混合液冷卻，產(chǎn)品在三頸燒瓶中析出，不利于轉(zhuǎn)移

，將步驟Ⅲ補(bǔ)充完整：

用冷水洗滌晶體2～3次

用冷水洗滌晶體2～3次

。
（5）步驟Ⅳ提純粗產(chǎn)品的方法的名稱為

重結(jié)晶

重結(jié)晶

。
（6）最終得到1，6-己二酸產(chǎn)品4.810g。則1，6-己二酸的產(chǎn)率為

57.1%

57.1%

。（保留三位有效數(shù)字）