以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO₂及少量Al、Fe等）為原料制備Co₃O₄。
（1）浸取。取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na₂SO₃溶液混合配成懸濁液，加入到圖中所示三頸燒瓶中，邊攪拌邊加入1mol/LH₂SO₄充分反應(yīng)。LiCoO₂轉(zhuǎn)化為CoSO₄、Li₂SO₄的化學(xué)方程式為

2LiCoO₂+3H₂SO₄+Na₂SO₃=2CoSO₄+Li₂SO₄+Na₂SO₄+3H₂O

2LiCoO₂+3H₂SO₄+Na₂SO₃=2CoSO₄+Li₂SO₄+Na₂SO₄+3H₂O

。從分液漏斗中滴入1mol/LiH₂SO₄時(shí)，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是

使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生

使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生

。

（2）除Al³⁺、Fe³⁺。向浸取液中先加入足量NaClO₃，再加入NaOH調(diào)節(jié)pH，過(guò)濾。有關(guān)沉淀數(shù)據(jù)如表（“完全沉淀”時(shí)金屬離子濃度≤1.0×10^-5mol/L）。

沉淀	Al（OH）3	Fe（OH）3	Co（OH）2
恰好完全沉淀時(shí)pH	5.2	2.8	9.4

若浸取液中c（Co²⁺）=0.1mol/L，則須調(diào)節(jié)溶液pH的范圍是

5.2≤pH＜7.4

5.2≤pH＜7.4

。 （加入NaClO₃和NaOH時(shí)，溶液體積的變化忽略不計(jì)）
（3）萃取鈷。P₂O₄[二（2-乙基己基）磷酸酯，難溶于水，用HA表示]是常用的Co²⁺萃取劑，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如圖所示。萃取過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)：Co²⁺+nHA?CoA₂?（n-2）HA+2H⁺能使用P₂O₄萃取劑萃取水溶液中Co²⁺的原因是

P₂O₄分子中O原子與Co²⁺通過(guò)配位鍵形成配合物，而不與Li⁺形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離

P₂O₄分子中O原子與Co²⁺通過(guò)配位鍵形成配合物，而不與Li⁺形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離

。

（4）制備Co₃O₄。已知尿素[CO（NH₂）₂]在水溶液中加熱可發(fā)生水解反應(yīng)。CoCO₃和Co₂（OH）₂CO₃在空氣中加熱至500℃均可得到Co₃O₄。為獲得較高純度的Co₃O₄；請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量CoSO₄溶液置于70℃水浴槽中，

邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應(yīng)至沉淀不再增加為止，冷卻、過(guò)濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L^-1BaCl₂溶液無(wú)沉淀生成，將濾渣轉(zhuǎn)移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃

邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應(yīng)至沉淀不再增加為止，冷卻、過(guò)濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L^-1BaCl₂溶液無(wú)沉淀生成，將濾渣轉(zhuǎn)移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃

，得Co₃O₄。（須使用的試劑：尿素濃溶液、1mol/LBaCl₂溶液、蒸餾水）