當(dāng)前位置： 2021-2022學(xué)年黑龍江省哈爾濱九中高三（上）適應(yīng)性化學(xué)試卷> 試題詳情

亞硝酰硫酸（NOSO₄H）主要用于分散染料重氮反應(yīng)中取代亞硝酸鈉，從而降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室用如圖1裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO₄H，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。已知：NOSO₄H遇水分解，但溶于濃硫酸而不分解。

（1）導(dǎo)管b的作用是
平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體能順利流下
平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體能順利流下
。
（2）SO₂與裝置B中盛有的濃硫酸和濃硝酸的混合液在維持體系溫度不得高于20℃的條件下，反應(yīng)制得NOSO₄H。反應(yīng)過程中，亞硝酰硫酸和硝酸的物質(zhì)的量隨時(shí)間的變化如圖2所示。

①裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為
HNO₃+SO₂

濃硫酸

NOSO₄H
HNO₃+SO₂

濃硫酸

NOSO₄H
。
②反應(yīng)進(jìn)行到10min后，反應(yīng)速度明顯加快，其可能的原因是
生成的NOSO₄H對(duì)該反應(yīng)有催化作用
生成的NOSO₄H對(duì)該反應(yīng)有催化作用
。
（3）下列裝置能達(dá)到與圖1裝置C同樣效果的裝置是
AD
AD
。（填符合條件的裝置的字母）

（4）該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致NOSO₄H產(chǎn)量降低的缺陷，改進(jìn)措施是
C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO₄H水解
C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO₄H水解
。
（5）測(cè)定亞硝酰硫酸NOSO₄H的純度：準(zhǔn)確稱取1.500g產(chǎn)品放入燒杯中，加入0.1600mol?L^-1、60.00mL的KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.00mL 25%H₂SO₄溶液，然后搖勻。取出25mL混合液放入錐形瓶中，用0.2500mol?L^-1草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。（忽略體積變化）
已知：2KMnO₄+5NOSO₄H+2H₂O═K₂SO₄+2MnSO₄+5HNO₃+2H₂SO₄；
達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為
溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)
溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)
，亞硝酰硫酸的純度為
84.7%
84.7%
（精確到0.1%）。

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體能順利流下；HNO₃+SO₂

濃硫酸

NOSO₄H；生成的NOSO₄H對(duì)該反應(yīng)有催化作用；AD；C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO₄H水解；溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)；84.7%

【解答】

【點(diǎn)評(píng)】

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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：4引用：1難度：0.5

相似題

1．醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法。實(shí)驗(yàn)室中制備溴乙烷（C₂H₅Br）通常采用以下方法：
①檢查裝置的氣密性；
②在圓底燒瓶中加入10mL 95%乙醇、28mL 78%濃硫酸，然后加入研細(xì)的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；
③塞上帶有長(zhǎng)導(dǎo)管的塞子，長(zhǎng)導(dǎo)管的另一端插入裝有冰水混合物的試管中，加熱反應(yīng)物（如圖所示）
該反應(yīng)體系可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚；Br^-被濃硫酸氧化為Br₂等。
用此裝置也可制備一些其它的鹵代烴，如：1-溴丁烷等。有關(guān)數(shù)據(jù)如表：

乙醇溴乙酸正丁醇 1-溴乙烷

密度/gcm^-3 0.7893 1.4604 0.8098 1.2758

沸點(diǎn)/℃ 78.5 38.4 117.2 101.6

（1）該方法制備溴乙烷（C₂H₅ Br）的涉及的化學(xué)方程式：
①NaBr+H₂SO₄（濃）
△

NaHSO₄+HBr
②

。
（2）圖中的試管放入冰水混合物的目的是

。
（3）制備操作中，加入的濃硫酸必需進(jìn)行稀釋，其目的除了要減少HBr的揮發(fā)外，還有

。
a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br₂的生成 c.減小硫酸溶液的密度 d.水是反應(yīng)的催化劑
（4）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列試劑中最適合的是

。（填字母）
a.H₂O b.NaOH溶液 c.CCl₄d.Na₂SO₃溶液
（5）在制備溴乙烷時(shí)，會(huì)采用邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物的方法，其原因是

；但在制備1-溴丁烷時(shí)卻不能邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，其原因是

。

發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：16引用：2難度：0.5

解析

2．醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷的裝置如下圖所示，試管d中裝有少量蒸餾水．已知溴乙烷的沸點(diǎn)為38.4^oC，密度為1.43g?ml^-1；
可能存在的副反應(yīng)有：加熱反應(yīng)過程中反應(yīng)混合物會(huì)呈現(xiàn)黃色甚至紅棕色；醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚等．
（1）制備溴乙烷的需要用到蒸餾水、乙醇、溴化鈉、濃硫酸，在燒瓶中加入這幾種物質(zhì)的順序是

．
（2）小火加熱，在燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)有
①NaBr+H₂SO₄=NaHSO₄+HBr
②

；
（3）冷水的作用；d試管中的現(xiàn)象

（4）用這種方法制取的溴乙烷中的含少量雜質(zhì)Br₂，欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列供選試劑中最適合的是

．
A．NaI溶液　 B．NaOH溶液　C．Na₂SO₃溶液 D．KCl溶液
（5）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管d是否發(fā)生堵塞．請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶b中的現(xiàn)象

（6）容器e中NaOH溶液的作用是

．
（7）制備操作中，加入的濃硫酸必需進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂專淠康氖?!--BA-->

．
A．減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 B．減少Br₂的生成
C．減少HBr的揮發(fā)D．水是反應(yīng)的催化劑．
發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：7引用：1難度：0.3
解析
3．醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實(shí)驗(yàn)室制備1一溴丁烷的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：
NaBr+H₂SO₄

微熱

HBr+NaHSO₄①
C₄H₉-OH+HBr
△
C₄H₉-Br+H₂O②
可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br^-被濃硫酸氧化為Br₂等．
有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度/g?cm^-3
正丁醇 -89.53 117.25 0.81
1-溴丁烷 -112.4 101.6 1.28
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中儀器a的名稱是

；反應(yīng)加熱時(shí)的溫度不宜超過100℃，較好的加熱方法是

．圓底燒瓶中碎瓷片的作用是

；．裝置中倒扣漏斗的作用是

；
（2）制備操作中，加入的濃硫酸必須進(jìn)行適當(dāng)稀釋，其目的是

（填字母序號(hào)）．
a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br₂的生成
c.減少HBr的揮發(fā) d.水是反應(yīng)的催化劑
（3）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物中1-溴丁烷分離出來，應(yīng)采取蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷，蒸餾裝置除了用到冷凝管、溫度計(jì)、牛角管、錐形瓶，還需要的玻璃儀器是

；
（4）將反應(yīng)結(jié)束后得到的混合物經(jīng)過蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷的產(chǎn)物中，可能含有的雜質(zhì)主要是

；
（5）將1-溴丁烷產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在

（填“上層”、“下層”或“不分層”）．
（6）某實(shí)驗(yàn)小組制取1-溴丁烷時(shí)，向圓底燒瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的濃硫酸，最終制得1一溴丁烷9.6g,則1一溴丁烷的產(chǎn)率是

（保留2位有效數(shù)字）．
發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：8引用：0難度：0.9
解析

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	乙醇	溴乙酸	正丁醇	1-溴乙烷
密度/gcm^-3	0.7893	1.4604	0.8098	1.2758
沸點(diǎn)/℃	78.5	38.4	117.2	101.6

	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	密度/g?cm^-3
正丁醇	-89.53	117.25	0.81
1-溴丁烷	-112.4	101.6	1.28