某學(xué)習(xí)小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實驗裝置如圖：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
實驗步驟如下：
（1）制備 NH4SCN溶液：CS2+3NH3催化劑水浴加熱NH4SCN+NH4HS（該反應(yīng)比較緩慢）
①實驗前，經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸。
②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，至CS2消失。
則：裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O；裝置C的作用是觀察氣泡流速，控制加熱溫度觀察氣泡流速，控制加熱溫度。
（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后（NH4HS=H2S↑+3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)：NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
小組討論后認為：實驗中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出。
（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶過濾，洗滌過濾，洗滌，干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）。則判斷達到終點時的方法是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為97.0%97.0%。
催化劑
水浴加熱
△
△
△
△
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；2NH4Cl+Ca（OH）2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；觀察氣泡流速，控制加熱溫度；K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出；過濾，洗滌；當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；97.0%
△
△
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：47引用：2難度：0.5
相似題
-
1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
把好題分享給你的好友吧~~