磷化氫（PH3）常用于縮合催化劑、磷的有機化合物制備等。實驗室用白磷（P4）與濃NaOH（過量）加熱制備PH3同時得到次磷酸鈉（NaH2PO2）裝置如圖。
已知：PH3是無色有毒氣體，有強還原性，易自燃。
（1）儀器a的名稱為 分液漏斗分液漏斗，B應選用如圖中裝置 丙丙。
（2）實驗操作有如下步驟：
①打開K1，通入N2一段時間
②檢查裝置氣密性
③關閉K1，打開磁力加熱攪拌器加熱至50℃～60℃，滴加燒堿溶液
④在A中加入丁醇和白磷。則正確的操作順序是 ②④①③②④①③。
（3）裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為 P4+3NaOH+3H2O 50～60℃ PH3↑+3NaH2PO2P4+3NaOH+3H2O 50～60℃ PH3↑+3NaH2PO2，已知NaH2PO2水溶液pH＞7，水溶液pH＞7的原因 H2PO2-水解顯堿性H2PO2-水解顯堿性。
（4）反應結束后也要打開K1，繼續(xù)通入N2的目的是 防止PH3被氧化防止PH3被氧化，裝置D的作用是 吸收多余的PH3，防止污染空氣吸收多余的PH3，防止污染空氣。
（5）測定NaH2PO2純度。
提純A中反應后的混合物，得到NaH2PO2（M=88g?mol-1）粗品，取1.00g配成100mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，酸化后加入30.00mL 0.100mol?L-1碘水，充分反應，以淀粉溶液作指示劑，用0.100mol?L-1Na2S2O3溶液滴定至終點，平均消耗20.00mL。則產品純度為 88%88%。
用Na2S2O3溶液滴定時尖嘴處開始有氣泡，達到滴定終點時無氣泡，則測定結果 偏小偏小（“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
（相關反應為H2PO2-+H2O+I2=H2PO3-+2H++2I-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-）
50
～
60
℃
50
～
60
℃
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】分液漏斗；丙；②④①③；P4+3NaOH+3H2O PH3↑+3NaH2PO2；H2PO2-水解顯堿性；防止PH3被氧化；吸收多余的PH3，防止污染空氣；88%；偏小
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：46難度：0.4
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，FeS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質量分數為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質浸出消耗掉的硫酸以及調pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應結束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶，提高正丁醇的轉化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內會出現分層現象，當分水器全部被水充滿時，停止反應
（4）簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產率為%（保留兩位小數）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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