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磷化氫（PH3）常用于縮合催化劑、磷的有機(jī)化合物制備等。實驗室用白磷（P4）與濃NaOH（過量）加熱制備PH3同時得到次磷酸鈉（NaH2PO2）裝置如圖。
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已知：PH3是無色有毒氣體，有強(qiáng)還原性，易自燃。
（1）儀器a的名稱為
分液漏斗
分液漏斗
，B應(yīng)選用如圖中裝置
丙
丙
。
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（2）實驗操作有如下步驟：
①打開K1，通入N2一段時間
②檢查裝置氣密性
③關(guān)閉K1，打開磁力加熱攪拌器加熱至50℃～60℃，滴加燒堿溶液
④在A中加入丁醇和白磷。則正確的操作順序是
②④①③
②④①③
。
（3）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
P4+3NaOH+3H2O
50
～
60
℃
PH3↑+3NaH2PO2
P4+3NaOH+3H2O
50
～
60
℃
PH3↑+3NaH2PO2
，已知NaH2PO2水溶液pH＞7，水溶液pH＞7的原因
H2PO2-水解顯堿性
H2PO2-水解顯堿性
。
（4）反應(yīng)結(jié)束后也要打開K1，繼續(xù)通入N2的目的是
防止PH3被氧化
防止PH3被氧化
，裝置D的作用是
吸收多余的PH3，防止污染空氣
吸收多余的PH3，防止污染空氣
。
（5）測定NaH2PO2純度。
提純A中反應(yīng)后的混合物，得到NaH2PO2（M=88g?mol-1）粗品，取1.00g配成100mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，酸化后加入30.00mL 0.100mol?L-1碘水，充分反應(yīng)，以淀粉溶液作指示劑，用0.100mol?L-1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗20.00mL。則產(chǎn)品純度為
88%
88%
。
用Na2S2O3溶液滴定時尖嘴處開始有氣泡，達(dá)到滴定終點(diǎn)時無氣泡，則測定結(jié)果
偏小
偏小
（“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
（相關(guān)反應(yīng)為H2PO2-+H2O+I2=H2PO3-+2H++2I-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-）

【考點(diǎn)】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】分液漏斗；丙；②④①③；P4+3NaOH+3H2O
50
～
60
℃
PH3↑+3NaH2PO2；H2PO2-水解顯堿性；防止PH3被氧化；吸收多余的PH3，防止污染空氣；88%；偏小
【解答】
【點(diǎn)評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：45引用：2難度：0.4
相似題

  • 1．下面是提純大理石（主要雜質(zhì)是氧化鐵）的流程圖：
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    按要求回答下列問題：
    （1）在工業(yè)生產(chǎn)中，將塊狀大理石磨成粉末，并在反應(yīng)池中安裝攪拌機(jī)．目的是
     
    ．
    （2）操作Ⅱ中A物質(zhì)最好應(yīng)選擇
     
    （填化學(xué)式），在該過程中要隨時測定pH，在實驗室中用pH試紙測定溶液pH的操作是
     
    ．
    （3）檢驗Fe3+已完全生成Fe（OH）3沉淀的方法是
     
    ．
    （4）由濾液B得到晶體B，操作過程包括
     
    （填操作名稱）、冷卻結(jié)晶．
    （5）某化學(xué)小組在實驗中用濃硝酸和銅反應(yīng)制取二氧化氮并探究二氧化氮是否能支持木炭的燃燒，其實驗裝置圖如下：
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    ①按氣流方向連接各儀器接口，順序為a→
     
    →
     
    →
     
    →
     
    →f.裝置C、裝置D的作用分別是
     
    、
     
    ．
    ②實驗開始后，能證明二氧化氮支持燃燒的實驗現(xiàn)象是
     
    ．
    ③已知二氧化氮和碳反應(yīng)生成兩種物質(zhì)的量比為1：1有毒氣體，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：
     
    ．

    發(fā)布：2024/11/13 8:0:1組卷：11引用：2難度：0.5

  • 2．膽礬（或藍(lán)礬）在日常生活中有廣泛應(yīng)用，如配制農(nóng)藥波爾多液、作游泳池的消毒劑。某小組以輝銅礦粉（主要成分是Cu2S）為原料制備膽礬及副產(chǎn)品的簡易流程如圖：
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    請回答下列問題：
    （1）膽礬的化學(xué)式為
     
    。
    （2）反應(yīng)1中被氧化的元素有
     
    （填元素符號）；80gSO3與足量水反應(yīng)生成
     
    molH2SO4。
    （3）反應(yīng)3的化學(xué)方程式為
     
    。
    （4）反應(yīng)6的離子方程式為
     
    。
    （5）Na2SO3在空氣中易變質(zhì)生成
     
    （填化學(xué)式）。
    （6）已知藍(lán)礬的溶解度隨溫度變化如圖所示。
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    從CuSO4溶液中提取藍(lán)礬，采用“一系列操作”包括蒸發(fā)濃縮、
     
    、過濾、洗滌、低溫干燥。

    發(fā)布：2024/11/12 8:0:1組卷：4引用：2難度：0.6

  • 3．實驗室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如圖：菁優(yōu)網(wǎng)
    （發(fā)煙硝酸是溶有NO2的98%的濃硝酸）
    ①在圓底燒瓶中加入原料，加熱攪拌使充分反應(yīng)；
    ②將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯，待冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液，對剩余混合物進(jìn)行抽濾；
    ③將濾出固體溶于甲醇，置于燒瓶中按照圖1裝置安裝，并加入NaHS溶液，加熱；
    參考數(shù)據(jù)組分鄰硝基苯胺間硝基苯胺對硝基苯胺水甲醇硝基苯
    沸點(diǎn)/℃284305.7331.710064.74.75
    偶極矩/D4.384.916.331.851.694.75
    顏色橙色淡黃色淡黃色無色無色淡黃色
    ④反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置（圖2）蒸出溶劑，將殘留液體倒入冷水，抽濾洗滌烘干．
    已知：偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越強(qiáng)請回答下列問題：
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    （1）步驟①中反應(yīng)前期加熱溫度如超過95℃，易造成原料損失，故加熱方式應(yīng)為
     
    ；
    （2）步驟②中抽濾的同時需用飽和Na2CO3溶液對固體進(jìn)行洗滌，目的是
     
    ，簡述洗滌的操作過程
     
    ；
    （3）步驟③裝置（圖1）中a儀器名稱為
     
    ，其中填充有堿石灰，作用是
     
    ；
    （4）關(guān)于步驟④裝置（圖2）相關(guān)敘述錯誤的是
     
    ；
    A．冷凝水流向錯誤，應(yīng)為低流進(jìn)高流出
    B．錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水
    C．溫度計水銀球位置偏低，應(yīng)在液面以上，緊貼液面以迅速測定氣體組分的溫度
    D．圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果，故步驟④可在圖1裝置中直接完成蒸餾，無需改為圖2裝置
    （5）最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì)，根據(jù)固定相對各組分在流動過程中的吸附能力大小可混合物分離．圖3所示為混合物，已知C為間硝基苯胺，寫出B的結(jié)構(gòu)簡式
     
    ；
    （6）之后該同學(xué)設(shè)計的提純裝置如圖4：在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿固定相，將流動相與樣品混合后從上端倒入，并持續(xù)倒入流動相，一段時間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶，則本實驗所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層
     
     （填編號）上．

    發(fā)布：2024/11/13 8:0:1組卷：15引用：1難度：0.9
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