乙酸異戊酯具有香蕉的氣味，實驗室合成乙酸異戊酯的反應和實驗裝置（省略了夾持裝置和帶有電磁攪拌功能的水浴鍋裝置）如圖。
+
H2SO4△
+H2O
有關試劑和產(chǎn)物的性質如下：
H
2
S
O
4
△
| 相對分子質量 | 密度/（g?cm-3） | 沸點/℃ | 熔點/℃ | 溶解性 | |
| 異戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | -117 | 微溶于水 |
| 冰乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 16.5 | 易溶于水 |
| 乙酸異戊酯 | 130 | 0.8825 | 142 | -79 | 微溶于水 |
| 濃硫酸 | 98 | 1.84 | 338 | 10.36 | 易溶于水 |
| 環(huán)己烷 | 84 | 0.79 | 81 | 6.5 | 難溶于水 |
在儀器c（圓底燒瓶）中加入60mL異戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL濃硫酸、25mL環(huán)己烷和磁力攪拌子；搖勻后裝上儀器b（分水器），向b中加入環(huán)己烷至支管處，接好儀器a（球形冷凝管），通冷凝水，打開電磁攪拌器，水浴加熱回流約1～1.5h。由于環(huán)己烷和水可以形成二元最低共沸物，因此生成的水不斷地被環(huán)己烷從反應混合液中帶出來。
Ⅱ.分離提純
將冷至室溫的反應液倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%NaHCO3溶液洗至中性，最后用5mL飽和食鹽水洗一次，有機相加入無水MgSO4靜置，過濾，將有機相蒸餾，先收集環(huán)己烷，再收集138～142℃的餾分，共4.50g。
回答下列問題：
（1）根據(jù)上述藥品用量，下列圓底燒瓶最合適的規(guī)格為
B
B
，分液漏斗最合適的規(guī)格為 A
A
。A.100mL
B.250mL
C.500mL
D.1000mL
（2）回流時，氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的
1
3
降低水浴溫度
降低水浴溫度
。（3）反應中分水器內(nèi)可觀察到液體分層，至下層液體液面不再升高時，可判斷反應已經(jīng)完成，原因是
下層液體為水，相界面不再升高說明反應結束/停止（已經(jīng)達到平衡）
下層液體為水，相界面不再升高說明反應結束/停止（已經(jīng)達到平衡）
。（4）加入環(huán)己烷的目的除了共沸帶水外，還可降低體系回流溫度，減少副反應；若溫度過高，主要有機副產(chǎn)物有：2-甲基-2-丁烯、
（5）磁力攪拌子的作用是攪拌和
防止暴沸
防止暴沸
。（6）關于Ⅱ.分離提純的說法，不正確的是
DE
DE
。A.用25mL水洗可降低有機相中酸的濃度
B.NaHCO3溶液洗的目的是除掉有機相中的酸
C.無水MgSO4的作用是除掉有機物中的水
D.分液時，有機相從分液漏斗下口放出
E.靜置后可不過濾，直接蒸餾分離有機物
F.蒸出的環(huán)己烷可重復利用
（7）該反應的產(chǎn)率最接近
A
A
。A.52%
B.62%
C.72%
D.82%
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】B；A；降低水浴溫度；下層液體為水，相界面不再升高說明反應結束/停止（已經(jīng)達到平衡）；；；防止暴沸；DE；A
；；防止暴沸；DE；A【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：31引用：2難度：0.5
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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