23.乙酸異戊酯具有香蕉的氣味,實(shí)驗(yàn)室合成乙酸異戊酯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置(省略了夾持裝置和帶有電磁攪拌功能的水浴鍋裝置)如圖。
++H2O
有關(guān)試劑和產(chǎn)物的性質(zhì)如下:
|
相對(duì)分子質(zhì)量 |
密度/(g?cm-3) |
沸點(diǎn)/℃ |
熔點(diǎn)/℃ |
溶解性 |
異戊醇 |
88 |
0.8123 |
131 |
-117 |
微溶于水 |
冰乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
16.5 |
易溶于水 |
乙酸異戊酯 |
130 |
0.8825 |
142 |
-79 |
微溶于水 |
濃硫酸 |
98 |
1.84 |
338 |
10.36 |
易溶于水 |
環(huán)己烷 |
84 |
0.79 |
81 |
6.5 |
難溶于水 |
Ⅰ.合成反應(yīng)
在儀器c(圓底燒瓶)中加入60mL異戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL濃硫酸、25mL環(huán)己烷和磁力攪拌子;搖勻后裝上儀器b(分水器),向b中加入環(huán)己烷至支管處,接好儀器a(球形冷凝管),通冷凝水,打開(kāi)電磁攪拌器,水浴加熱回流約1~1.5h。由于環(huán)己烷和水可以形成二元最低共沸物,因此生成的水不斷地被環(huán)己烷從反應(yīng)混合液中帶出來(lái)。
Ⅱ.分離提純
將冷至室溫的反應(yīng)液倒入分液漏斗中,用25mL水洗一次,再用5%NaHCO
3溶液洗至中性,最后用5mL飽和食鹽水洗一次,有機(jī)相加入無(wú)水MgSO
4靜置,過(guò)濾,將有機(jī)相蒸餾,先收集環(huán)己烷,再收集138~142℃的餾分,共4.50g。
回答下列問(wèn)題:
(1)根據(jù)上述藥品用量,下列圓底燒瓶最合適的規(guī)格為
,分液漏斗最合適的規(guī)格為
。
A.100mL
B.250mL
C.500mL
D.1000mL
(2)回流時(shí),氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的
。若氣霧上升過(guò)高,可采取的措施是
。
(3)反應(yīng)中分水器內(nèi)可觀察到液體分層,至下層液體液面不再升高時(shí),可判斷反應(yīng)已經(jīng)完成,原因是
。
(4)加入環(huán)己烷的目的除了共沸帶水外,還可降低體系回流溫度,減少副反應(yīng);若溫度過(guò)高,主要有機(jī)副產(chǎn)物有:2-甲基-2-丁烯、
和
(寫(xiě)出結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)。
(5)磁力攪拌子的作用是攪拌和
。
(6)關(guān)于Ⅱ.分離提純的說(shuō)法,不正確的是
。
A.用25mL水洗可降低有機(jī)相中酸的濃度
B.NaHCO
3溶液洗的目的是除掉有機(jī)相中的酸
C.無(wú)水MgSO
4的作用是除掉有機(jī)物中的水
D.分液時(shí),有機(jī)相從分液漏斗下口放出
E.靜置后可不過(guò)濾,直接蒸餾分離有機(jī)物
F.蒸出的環(huán)己烷可重復(fù)利用
(7)該反應(yīng)的產(chǎn)率最接近
。
A.52%
B.62%
C.72%
D.82%