20.[Ni(NH
3)
6]Cl
2(二氯六氨合鎳)是一種鎳的配合物,實驗室制備過程及部分裝置如圖:
已知:①[Ni(NH
3)
6](NO
3)
2、[Ni(NH
3)
6]Cl
2均為可溶于水、不溶于濃氨水和乙醇的藍紫色晶體,水溶液均顯堿性。
②[Ni(NH
3)
6]Cl
2在熱水中分解。
請回答:
(1)步驟Ⅰ、Ⅱ中須要控制反應(yīng)溫度在0~10℃,分別可采取的措施是
、
。
(2)①步驟Ⅲ可在如圖裝置中進行,方框內(nèi)裝置a的作用是
。
②步驟Ⅲ經(jīng)多步操作可獲得藍紫色晶體2。針對多步操作,從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序:藍紫色晶體1→
→f→
→
→
→室溫真空干燥。
a.加入一定量的NH
3-NH
4Cl溶液
b.一定量的鹽酸溶液
c.減壓過濾
d.依次用濃氨水、乙醇洗滌
e.依次用稀氨水、冷水洗滌
f.用冰鹽浴冷卻
(3)[Ni(NH
3)
6]Cl
2品的純度可用滴定法測定。某小組用沉淀滴定法測定制備的產(chǎn)品中Cl
-的質(zhì)量分數(shù),實驗中以AgNO
3溶液作標準液,滴加少量K
2CrO
4溶液作為指示劑。已知K
sp(AgCl)=1.8×10
-10,K
sp(Ag
2CrO
4)=1.2×10
-12。
①下列關(guān)于滴定分析的操作,不正確的是
。
A.錐形瓶中既可以盛放Ni(NH
3)
6Cl
2溶液,也可以盛放AgNO
3溶液
B.在接近滴定終點時,需用蒸餾水直接把該儀器尖端懸掛的液滴沖入錐形瓶
C.為減少沉淀吸附現(xiàn)象,滴定過程中需充分搖動錐形瓶中溶液,即時釋放Cl
-D.滴定前,需用經(jīng)干燥處理的NaCl配成標準液來標定AgNO
3溶液,若NaCl未干燥將使產(chǎn)品純度計算結(jié)果偏大
E.AgNO
3溶液可裝在使用聚四氟乙烯活塞的酸堿通用滴定管
②結(jié)果發(fā)現(xiàn)[Ni(NH
3)
6]Cl
2質(zhì)量分數(shù)明顯偏高。分析其原因,發(fā)現(xiàn)配制[Ni(NH
3)
6]Cl
2待測液時少加了一種試劑。該試劑是
(填“稀鹽酸”或“稀硝酸”或“稀硫酸”),添加該試劑的理由是
。