18.亞硫酰氯(SOCl2)又名氯化亞砜,是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體,有強烈刺激性氣味,常用作脫水劑,主要用于制造酰基氯化物,還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。某實驗小組設(shè)計實驗制備氯化亞砜并探究其性質(zhì)。
已知:①實驗室制備原理為PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2。
②資料卡片:
物質(zhì) |
熔點/℃ |
沸點/℃ |
相對分子質(zhì)量 |
其他 |
PCl3 |
-112 |
76.1 |
137.5 |
遇水劇烈水解,易與O2反應(yīng) |
POCl3 |
1.25 |
105.8 |
153.5 |
遇水劇烈水解,能溶于PCl3 |
SOCl2 |
-105 |
78.8 |
119 |
遇水劇烈水解,受熱易分解 |
實驗一:制備并探究SOCl
2的性質(zhì),制備SOCl
2的裝置如圖(夾持裝置已略去)。
(1)a儀器的名稱為
,b裝置的作用是
。
(2)SO
2可通過Na
2SO
3固體與70%濃H
2SO
4反應(yīng)制取,Cl
2可通過KMnO
4固體與濃鹽酸反應(yīng)制取,則上圖中制取Cl
2的裝置為
(填字母)。
(3)將上述裝置制得的SOCl
2通過蒸餾方法提取出來(加熱及夾持裝置略),裝置安裝順序為①⑨⑧
(填序號)。
(4)甲同學(xué)認為SOCl
2可用作熱分解FeCl
3?6H
2O制取無水FeCl
3的脫水劑,反應(yīng)的化學(xué)方程式為
;但乙同學(xué)認為該實驗可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純,所以乙同學(xué)取少量FeCl
3?6H
2O在不斷通入SOCl
2蒸氣的條件下加熱,充分反應(yīng)后通入N
2,加水溶解,取溶解后的溶液少許,加入
(填寫試劑和實驗現(xiàn)象),說明發(fā)生了副反應(yīng)。
實驗二:測定某SOCl
2樣品中SOCl
2的純度。
①準(zhǔn)確稱量稱量瓶和蓋的總質(zhì)量m
1g,迅速加入0.6mLSOCl
2樣品,立即蓋緊,稱量,質(zhì)量為m
2g。
②連同稱量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中,蓋緊并用蒸餾水封口,輕輕搖動,待稱量瓶蓋打開,將水解瓶放入冰水浴,浸泡水解1h后,將水解瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中,洗滌水解瓶2~3次,洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,靜置至室溫,定容,搖勻,得到溶液M。
③準(zhǔn)確量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中,加入兩滴指示劑,用2mol?L
-1的鹽酸中和過量的NaOH溶液至恰好完全。
④準(zhǔn)確加入50.00mL0.0500mol?L
-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分反應(yīng)后,用淀粉溶液作指示劑,用0.1000mol?L
-1的Na
2S
2O
3溶液滴定過量的碘,反應(yīng)為I
2+2Na
2S
2O
3═Na
2S
4O
6+2NaI。平行測定兩次,反應(yīng)消耗Na
2S
2O
3溶液的平均體積為VmL。
(5)判斷滴定終點的方法為
,樣品中SOCl
2的質(zhì)量分數(shù)為
;下列情況會導(dǎo)致測定的SOCl
2的質(zhì)量分數(shù)偏高的是
(填標(biāo)號)。
A.實際碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低
B.實際Na
2S
2O
3溶液濃度偏低
C.水解過程,氣體吸收不充分,有部分氣體逸出
D.滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成