當前位置： 2022-2023學年福建省百校高三（上）第一次聯(lián)考化學試卷> 試題詳情

亞硫酰氯（SOCl₂）又名氯化亞砜，是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體，有強烈刺激性氣味，常用作脫水劑，主要用于制造?；然?，還用于醫(yī)藥、農藥、染料等的生產。某實驗小組設計實驗制備氯化亞砜并探究其性質。
已知：①實驗室制備原理為PCl₃+SO₂+Cl₂

60
-
65
℃
POCl₃+SOCl₂。
②資料卡片：

物質熔點/℃ 沸點/℃ 相對分子質量其他

PCl₃ -112 76.1 137.5 遇水劇烈水解，易與O₂反應

POCl₃ 1.25 105.8 153.5 遇水劇烈水解，能溶于PCl₃

SOCl₂ -105 78.8 119 遇水劇烈水解，受熱易分解

實驗一：制備并探究SOCl₂的性質，制備SOCl₂的裝置如圖（夾持裝置已略去）。

（1）a儀器的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
，b裝置的作用是
吸收未反應的Cl₂、SO₂和SOCl₂蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶
吸收未反應的Cl₂、SO₂和SOCl₂蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶
。
（2）SO₂可通過Na₂SO₃固體與70%濃H₂SO₄反應制取，Cl₂可通過KMnO₄固體與濃鹽酸反應制取，則上圖中制取Cl₂的裝置為
A
A
（填字母）。
（3）將上述裝置制得的SOCl₂通過蒸餾方法提取出來（加熱及夾持裝置略），裝置安裝順序為①⑨⑧
⑥⑩③⑤
⑥⑩③⑤
（填序號）。

（4）甲同學認為SOCl₂可用作熱分解FeCl₃?6H₂O制取無水FeCl₃的脫水劑，反應的化學方程式為
FeCl₃?6H₂O+6SOCl₂
△

FeCl₃+6SO₂↑+12HCl↑
FeCl₃?6H₂O+6SOCl₂
△

FeCl₃+6SO₂↑+12HCl↑
；但乙同學認為該實驗可能發(fā)生副反應使產品不純，所以乙同學取少量FeCl₃?6H₂O在不斷通入SOCl₂蒸氣的條件下加熱，充分反應后通入N₂，加水溶解，取溶解后的溶液少許，加入
K₃[Fe（CN）₆]溶液，產生藍色沉淀或BaCl₂溶液，產生白色沉淀
K₃[Fe（CN）₆]溶液，產生藍色沉淀或BaCl₂溶液，產生白色沉淀
（填寫試劑和實驗現(xiàn)象），說明發(fā)生了副反應。
實驗二：測定某SOCl₂樣品中SOCl₂的純度。
①準確稱量稱量瓶和蓋的總質量m₁g,迅速加入0.6mLSOCl₂樣品，立即蓋緊，稱量，質量為m₂g。
②連同稱量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中，蓋緊并用蒸餾水封口，輕輕搖動，待稱量瓶蓋打開，將水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，將水解瓶中的溶液全部轉移到500mL容量瓶中，洗滌水解瓶2～3次，洗滌液一并轉入容量瓶中，靜置至室溫，定容，搖勻，得到溶液M。
③準確量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中，加入兩滴指示劑，用2mol?L^-1的鹽酸中和過量的NaOH溶液至恰好完全。
④準確加入50.00mL0.0500mol?L^-1碘標準溶液，充分反應后，用淀粉溶液作指示劑，用0.1000mol?L^-1的Na₂S₂O₃溶液滴定過量的碘，反應為I₂+2Na₂S₂O₃═Na₂S₄O₆+2NaI。平行測定兩次，反應消耗Na₂S₂O₃溶液的平均體積為VmL。
（5）判斷滴定終點的方法為
當滴入最后半滴Na₂S₂O₃溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘內不再恢復原來的顏色
當滴入最后半滴Na₂S₂O₃溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘內不再恢復原來的顏色
，樣品中SOCl₂的質量分數為
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
；下列情況會導致測定的SOCl₂的質量分數偏高的是
AD
AD
（填標號）。
A．實際碘標準溶液濃度偏低
B．實際Na₂S₂O₃溶液濃度偏低
C．水解過程，氣體吸收不充分，有部分氣體逸出
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成

【考點】制備實驗方案的設計．

【答案】球形冷凝管；吸收未反應的Cl₂、SO₂和SOCl₂蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶；A；⑥⑩③⑤；FeCl₃?6H₂O+6SOCl₂

△

FeCl₃+6SO₂↑+12HCl↑；K₃[Fe（CN）₆]溶液，產生藍色沉淀或BaCl₂溶液，產生白色沉淀；當滴入最后半滴Na₂S₂O₃溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘內不再恢復原來的顏色；

297

；AD

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/8/10 1:0:2組卷：13引用：4難度：0.6

相似題

1．溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步驟回答問題：
（1）裝置c的名稱為

，裝置a的名稱為

（2）在a中加入10.0mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入8.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產生，是因為生成了

氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH的作用

；
（3）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是

；③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是

；
（4）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為

，要進一步提純，下列操作中必須的是

（填入正確選項前的字母）；
A．重結晶　　B．過濾　　C．蒸餾　　D．萃取
（5）在該實驗中，a的容積最適合的是

（填入正確選項前的字母）。
A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL
（6）經過提純后，得到純凈的溴苯8.8g,則該次實驗的產率為

（保留三位有效數字）
（已知產率指的是某種生成物的實際產量與理論產量的比值）

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：14難度：0.5

解析

2．溴苯是一種常用的化工原料，通常以苯和溴為原料制取，查資料知：

苯溴溴苯

密度/g?cm^-3 0.88 3.10 1.50

沸點/℃ 80 59 156

在水中的溶解度微溶微溶微溶

實驗室制備溴苯的實驗步驟如下：
步驟1：在a中加入15mL苯和少量鐵屑，再將b中4.0mL液溴慢慢加入到a中。
步驟2：充分反應后，向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑。
步驟3：濾液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗滌，分液得粗溴苯。
步驟4：向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾即得粗產品。

（1）步驟1儀器a中發(fā)生的主要化學反應方程式為：

。
（2）儀器c的作用是冷凝回流，回流的主要物質有：

。
（3）步驟3中NaOH所發(fā)生的主要反應是：

。
（4）若將圖1虛線框部分改為圖2裝置，其中試管C中苯的作用是

，D中的現(xiàn)象是

，E中的現(xiàn)象是

，E中發(fā)生反應的離子方程式是

，據此判斷燒瓶a中發(fā)生的有機反應的類型為

。
（5）反應完畢后，將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里，可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成，這可能是因為

的緣故。純溴苯為

色液體，它的密度比水

（輕或重），將溴苯和苯的混合物分離的操作是

。

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：5難度：0.5

解析

3．阿司匹林是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，學名為乙酰水楊酸，結構簡式為．某探究小組在實驗室探究阿司匹林的合成，主要原料是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]，制備基本實驗流程如下：

已知：①乙酰水楊酸是白色晶體，易溶于乙醇、乙醚，在128～135℃易分解．
②主要試劑和產品的其它物理常數

名稱相對分子質量熔點或沸點（℃）水溶性

水楊酸 132 158（熔點）微溶

醋酸酐 102 139.4（沸點）與水反應

乙酰水楊酸 180 135（熔點）微溶

請根據以上信息回答下列問題：
（1）寫出水楊酸與醋酸酐制備阿司匹林的化學方程式

．
（2）制備阿司匹林主反應時，儀器必須干燥的原因是

．
（3）合成阿司匹林主反應時，最合適的加熱方法是

，除酒精燈外，該加熱裝置還需要的玻璃儀器有

．
（4）提純粗產品時加入飽和NaHCO₃溶液至沒有CO₂產生為止，再抽濾（即減壓過濾），結合提純流程回答加飽和NaHCO₃溶液的目的是

．
（5）最終所得產品可能仍含有少量水楊酸，檢驗含有水楊酸的操作和現(xiàn)象是

．

發(fā)布：2024/11/15 8:0:2組卷：9難度：0.3

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物質	熔點/℃	沸點/℃	相對分子質量	其他
PCl₃	-112	76.1	137.5	遇水劇烈水解，易與O₂反應
POCl₃	1.25	105.8	153.5	遇水劇烈水解，能溶于PCl₃
SOCl₂	-105	78.8	119	遇水劇烈水解，受熱易分解

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

名稱	相對分子質量	熔點或沸點（℃）	水溶性
水楊酸	132	158（熔點）	微溶
醋酸酐	102	139.4（沸點）	與水反應
乙酰水楊酸	180	135（熔點）	微溶