32.乙酸異戊酯俗稱(chēng)香蕉油,可用作食品和化妝品香精。近年來(lái)研究出以 SnCl4 為高效催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)的合成方法。該反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下:
CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O
已知:
乙酸沸點(diǎn)為117.9℃,異戊醇沸點(diǎn)為132.5℃。乙酸異戊酯是無(wú)色透明液體,其沸點(diǎn)為142℃,相對(duì)密度(水=1)為0.88,不溶于水,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。在制備中會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生,導(dǎo)致產(chǎn)品顏色會(huì)略顯黃色,若黃色越深說(shuō)明副產(chǎn)物越多。反應(yīng)溫度高于170℃時(shí)產(chǎn)品易分解。
實(shí)驗(yàn)操作流程如下:
①向儀器 a 中加入一定量的異戊醇、冰醋酸、SnCl4?5H2O,按圖甲所示安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置,并在分水器中預(yù)先加入飽和食鹽水,使液面略低于分水器的支管口。
②打開(kāi)電磁攪拌至SnCl4?5H2O完全溶解后,打開(kāi)冷凝水,對(duì)儀器a進(jìn)行加熱,升溫至150℃,持續(xù)攪拌反應(yīng)60~70min。
③在反應(yīng)過(guò)程中,通過(guò)調(diào)節(jié)分水器下部的旋塞不斷分離出生成的水,注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度,使油層盡量回流回去。
④冷卻至室溫,將反應(yīng)混合物倒出,依次用蒸餾水、飽和NaHCO3溶液及蒸餾水洗滌,無(wú)水Na2SO4干燥,最后再進(jìn)行操作X,得到高純度的產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)圖甲中,儀器a的名稱(chēng)是
。
(2)操作①分水器中加入飽和食鹽水的作用:
。
(3)操作②中對(duì)儀器a應(yīng)該選用哪種加熱方式:
。
(4)操作④中操作X的名稱(chēng):
。洗滌操作中,先水洗再用飽和NaHCO3溶液洗而不是直接用飽和NaHCO3溶液洗滌的原因是
。能否用生石灰代替無(wú)水Na2SO4進(jìn)行干燥?請(qǐng)給出判斷并說(shuō)明理由:
。
(5)經(jīng)測(cè)定酸醇物質(zhì)的量比對(duì)乙酸異戊酯的產(chǎn)率有一定的影響,根據(jù)下表選擇的最佳酸醇比為
,理由是
。
n(乙酸):n(異戊醇) |
乙酸異戊酯產(chǎn)率 |
產(chǎn)品顏色 |
1:0.7 |
99.5% |
黃色 |
1:0.8 |
95.6% |
淺黃色 |
1:0.9 |
90.4% |
淺黃色 |
1:1.0 |
82.9% |
淺黃色 |
1:1.2 |
88.2% |
淺黃色 |
1:1.4 |
92.1% |
淺黃色 |
1:1.6 |
92.6% |
淺黃色 |
1:1.8 |
93.7% |
淺黃色 |
(6)四氯化錫用途廣泛,因此四氯化錫的制備成了研究的熱點(diǎn)??梢赃x用硫渣中的錫與氯氣反應(yīng)來(lái)生產(chǎn),錫的浸出率受到溫度的影響,具體關(guān)系如乙圖。
催化劑的用量會(huì)影響反應(yīng)速率,進(jìn)而影響單位時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)率。經(jīng)測(cè)定選用一定的酸醇比,控制反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時(shí)間1h,不同催化劑的用量對(duì)單位時(shí)間生成物產(chǎn)率影響如表。
n(SnCl4?5H2O):n(醋酸) |
乙酸異戊酯產(chǎn)率 |
產(chǎn)品顏色 |
0.25:100 |
64.8% |
無(wú)色 |
0.50:100 |
72.9% |
無(wú)色 |
0.75:100 |
85.3% |
淺黃色 |
1.00:100 |
88.2% |
淺黃色 |
1.25:100 |
90.1% |
淺黃色 |
1.50:100 |
92.6% |
黃色 |
下列說(shuō)法正確的是
。
A.催化劑既可以增大化學(xué)反應(yīng)速率,也可以使那些不可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)得以發(fā)生
B.由上表可知,產(chǎn)品在一定時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)率隨著催化劑的用量增加而提高,但是用量再增加,產(chǎn)品顏色加深,原因是催化劑用量增加使主反應(yīng)的選擇性降低,副反應(yīng)增多
C.由乙圖可知,當(dāng)浸出溫度達(dá)到80~90℃,錫的浸出率大于90%,如果繼續(xù)增加浸出溫度,浸出率增加不明顯,故選擇80~90℃就可以
D.四氯化錫價(jià)廉易得,腐蝕性小,反應(yīng)時(shí)間短,且可以回收再利用,故是一種高效的合成乙酸異戊酯的催化劑