乙酸異戊酯俗稱香蕉油，可用作食品和化妝品香精。近年來研究出以 SnCl4 為高效催化劑進行酯化反應(yīng)的合成方法。該反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：
CH3COOH+（CH3）2CHCH2CH2OHSnCl4150℃CH3COOCH2CH2CH（CH3）2+H2O
已知：
乙酸沸點為117.9℃，異戊醇沸點為132.5℃。乙酸異戊酯是無色透明液體，其沸點為142℃，相對密度（水=1）為0.88，不溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。在制備中會有副反應(yīng)發(fā)生，導(dǎo)致產(chǎn)品顏色會略顯黃色，若黃色越深說明副產(chǎn)物越多。反應(yīng)溫度高于170℃時產(chǎn)品易分解。
實驗操作流程如下：
①向儀器 a 中加入一定量的異戊醇、冰醋酸、SnCl4?5H2O，按圖甲所示安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入飽和食鹽水，使液面略低于分水器的支管口。
②打開電磁攪拌至SnCl4?5H2O完全溶解后，打開冷凝水，對儀器a進行加熱，升溫至150℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)60～70min。
③在反應(yīng)過程中，通過調(diào)節(jié)分水器下部的旋塞不斷分離出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回流回去。
④冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，依次用蒸餾水、飽和NaHCO3溶液及蒸餾水洗滌，無水Na2SO4干燥，最后再進行操作X，得到高純度的產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）圖甲中，儀器a的名稱是 三頸燒瓶三頸燒瓶。
（2）操作①分水器中加入飽和食鹽水的作用：降低乙酸異戊酯的溶解度，便于分離降低乙酸異戊酯的溶解度，便于分離。
（3）操作②中對儀器a應(yīng)該選用哪種加熱方式：油浴加熱油浴加熱。
（4）操作④中操作X的名稱：蒸餾蒸餾。洗滌操作中，先水洗再用飽和NaHCO3溶液洗而不是直接用飽和NaHCO3溶液洗滌的原因是 過量的冰醋酸會消耗碳酸氫鈉，浪費試劑過量的冰醋酸會消耗碳酸氫鈉，浪費試劑。能否用生石灰代替無水Na2SO4進行干燥？請給出判斷并說明理由：不能，生石灰呈堿性，會導(dǎo)致酯水解不能，生石灰呈堿性，會導(dǎo)致酯水解。
（5）經(jīng)測定酸醇物質(zhì)的量比對乙酸異戊酯的產(chǎn)率有一定的影響，根據(jù)下表選擇的最佳酸醇比為 1：0.81：0.8，理由是 按此比例反應(yīng)乙酸異戊酯的產(chǎn)率高，高于此比例雖然產(chǎn)率更高但是產(chǎn)品顏色偏黃說明副產(chǎn)物較多，低于此比例雖然產(chǎn)率也高但是異戊醇的沸點和乙酸異戊酯的沸點較接近，分離較難，所以采取酸過量較可行按此比例反應(yīng)乙酸異戊酯的產(chǎn)率高，高于此比例雖然產(chǎn)率更高但是產(chǎn)品顏色偏黃說明副產(chǎn)物較多，低于此比例雖然產(chǎn)率也高但是異戊醇的沸點和乙酸異戊酯的沸點較接近，分離較難，所以采取酸過量較可行。
S
n
C
l
4
150
℃
| n（乙酸）：n（異戊醇） | 乙酸異戊酯產(chǎn)率 | 產(chǎn)品顏色 |
| 1：0.7 | 99.5% | 黃色 |
| 1：0.8 | 95.6% | 淺黃色 |
| 1：0.9 | 90.4% | 淺黃色 |
| 1：1.0 | 82.9% | 淺黃色 |
| 1：1.2 | 88.2% | 淺黃色 |
| 1：1.4 | 92.1% | 淺黃色 |
| 1：1.6 | 92.6% | 淺黃色 |
| 1：1.8 | 93.7% | 淺黃色 |
催化劑的用量會影響反應(yīng)速率，進而影響單位時間內(nèi)的產(chǎn)率。經(jīng)測定選用一定的酸醇比，控制反應(yīng)溫度為150℃，反應(yīng)時間1h,不同催化劑的用量對單位時間生成物產(chǎn)率影響如表。
| n（SnCl4?5H2O）：n（醋酸） | 乙酸異戊酯產(chǎn)率 | 產(chǎn)品顏色 |
| 0.25：100 | 64.8% | 無色 |
| 0.50：100 | 72.9% | 無色 |
| 0.75：100 | 85.3% | 淺黃色 |
| 1.00：100 | 88.2% | 淺黃色 |
| 1.25：100 | 90.1% | 淺黃色 |
| 1.50：100 | 92.6% | 黃色 |
BCD
BCD
。A．催化劑既可以增大化學(xué)反應(yīng)速率，也可以使那些不可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)得以發(fā)生
B．由上表可知，產(chǎn)品在一定時間內(nèi)的產(chǎn)率隨著催化劑的用量增加而提高，但是用量再增加，產(chǎn)品顏色加深，原因是催化劑用量增加使主反應(yīng)的選擇性降低，副反應(yīng)增多
C．由乙圖可知，當(dāng)浸出溫度達到80～90℃，錫的浸出率大于90%，如果繼續(xù)增加浸出溫度，浸出率增加不明顯，故選擇80～90℃就可以
D．四氯化錫價廉易得，腐蝕性小，反應(yīng)時間短，且可以回收再利用，故是一種高效的合成乙酸異戊酯的催化劑
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】三頸燒瓶；降低乙酸異戊酯的溶解度，便于分離；油浴加熱；蒸餾；過量的冰醋酸會消耗碳酸氫鈉，浪費試劑；不能，生石灰呈堿性，會導(dǎo)致酯水解；1：0.8；按此比例反應(yīng)乙酸異戊酯的產(chǎn)率高，高于此比例雖然產(chǎn)率更高但是產(chǎn)品顏色偏黃說明副產(chǎn)物較多，低于此比例雖然產(chǎn)率也高但是異戊醇的沸點和乙酸異戊酯的沸點較接近，分離較難，所以采取酸過量較可行；BCD
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：6引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5