30.鈦在醫(yī)療領域的使用非常廣泛,如制人造關節(jié)、頭蓋、主動心瓣等。TiCl
4是制備金屬鈦的重要中間體。某小組同學利用如下裝置在實驗室制備TiCl
4(夾持裝置略去)。
已知:HCl與TiO
2不發(fā)生反應,裝置C中除生成TiCl
4外,同時還生成一種有毒氣態(tài)氧化物和少量CCl
4。其它相關信息如表所示:
|
熔點/℃ |
沸點/℃ |
密度/(g?cm-3) |
水溶性 |
TiCl4 |
-24 |
136.4 |
1.7 |
易水解生成白色沉淀,能溶于有機溶劑 |
CCl4 |
-23 |
76.8 |
1.6 |
難溶于水 |
請回答下列問題:
(1)裝置A中導管a的作用為
,裝置B中所盛試劑為
,裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為
(反應后Mn元素以Mn
2+形式存在)。
(2)組裝好儀器后,部分實驗步驟如下:
a.裝入藥品
b.打開分液漏斗活塞
c.檢查裝置氣密性
d.關閉分液漏斗活塞
e.停止加熱,充分冷卻
f.加熱裝置C中陶瓷管
從上述選項選擇合適操作(不重復使用)并排序:
→
→b→
→
→
。
(3)下列說法不正確的是
。
A.通入氯氣之前,最好先從k處通入氮氣,否則實驗會失敗
B.石棉絨載體是為了增大氣體與TiO
2、碳粉的接觸面積,以加快反應速率
C.裝置D中的燒杯中可加入冰水,便于收集到純的液態(tài)TiCl
4D.裝置E可防止空氣中的水蒸氣進入裝置D的圓底燒瓶中使TiCl
4變質
E.該裝置有缺陷,通過裝置E后的氣體不可直接排放到空氣中
(4)TiCl
4可制備納米TiO
2:以N
2為載體,用TiCl
4和水蒸氣反應生成Ti(OH)
4。再控制溫度生成納米xTiO
2?yH
2O。測定產物xTiO
2?yH
2O組成的方法如下:
步驟一:取樣品2.100g用稀硫酸充分溶解得到TiOSO
4,再用足量鋁將TiO
2+還原為Ti
3+,過濾并洗滌,將所得濾液和洗滌液合并注入250mL容量瓶,定容得到待測液。
步驟二:取待測液25.00mL于錐形瓶中,加幾滴KSCN溶液作指示劑,用0.1000mol?L
-1的NH
4Fe(SO
4)
2標準溶液滴定,將Ti
3+氧化為TiO
2,三次滴定消耗標準溶液的平均值為24.00mL。
①滴定終點的判斷方法是
。
②通過分析、計算,該樣品的組成為
。