三草酸合鐵酸鉀是制備負載型活性催化劑的主要原料,易溶于水,難溶于乙醇。實驗室制備流程如圖。
(1)制備FeC
2O
4?2H
2O晶體。
①“溶解”時加入硫酸的目的是
抑制Fe2+水解
抑制Fe2+水解
。
②“沉淀”得到FeC
2O
4?2H
2O晶體,“沉淀”時發(fā)生反應的離子方程式為
Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+
Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+
。
③“沉淀”時需要煮沸,其目的是
促進草酸電離和沉淀的生成
促進草酸電離和沉淀的生成
。
(2)制備K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O晶體。
【查閱資料】
①K
2Fe(C
2O
4)
2溶于水;Fe
2(C
2O
4)
3難溶于水。
②實驗條件下,pH=3.2時,F(xiàn)e
3+沉淀完全;過氧化氫在40℃發(fā)生顯著分解。
③鐵氰化鉀(K
3[Fe(CN)
6])溶液與Fe
2+反應產(chǎn)生深藍色沉淀,與Fe
3+不反應。
以FeC
2O
4?2H
2O晶體作為原料,制備K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O晶體時,請補充完整相應的實驗方案:取一定量的FeC
2O
4?2H
2O晶體,邊加入飽和H
2C
2O
4溶液邊攪拌,至pH約為3,
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分攪拌
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分攪拌
,過濾、晾干、得到K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O晶體。(實驗中須使用的試劑:10% H
2O
2溶液,飽和K
2C
2O
4溶液,無水乙醇,K
3[Fe(CN)
6]溶液。)
(3)通過下列方法測定產(chǎn)品純度:準確稱取1.250g K
3[Fe(C
2O
4)
3]?3H
2O樣品,加入適量水溶解并用稀硫酸酸化,加熱至80℃,趁熱用0.1500mol?L
-1KMnO
4標準溶液滴定至終點,消耗KMnO
4標準溶液18.30mL。測定過程中發(fā)生的反應為:2MnO
4-+5C
2O
42-+16H
+═2Mn
2++10CO
2↑+8H
2O。計算樣品的純度(寫出計算過程):
89.85%
89.85%
。