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三草酸合鐵酸鉀是制備負(fù)載型活性催化劑的主要原料,易溶于水,難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室制備流程如圖。

(1)制備FeC2O4?2H2O晶體。
①“溶解”時(shí)加入硫酸的目的是
抑制Fe2+水解
抑制Fe2+水解

②“沉淀”得到FeC2O4?2H2O晶體,“沉淀”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+
Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+
。
③“沉淀”時(shí)需要煮沸,其目的是
促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成
促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成
。
(2)制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。
【查閱資料】
①K2Fe(C2O42溶于水;Fe2(C2O43難溶于水。
②實(shí)驗(yàn)條件下,pH=3.2時(shí),F(xiàn)e3+沉淀完全;過氧化氫在40℃發(fā)生顯著分解。
③鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])溶液與Fe2+反應(yīng)產(chǎn)生深藍(lán)色沉淀,與Fe3+不反應(yīng)。
以FeC2O4?2H2O晶體作為原料,制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體時(shí),請(qǐng)補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案:取一定量的FeC2O4?2H2O晶體,邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌,至pH約為3,
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>,過濾、晾干、得到K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:10% H2O2溶液,飽和K2C2O4溶液,無水乙醇,K3[Fe(CN)6]溶液。)
(3)通過下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取1.250g K3[Fe(C2O43]?3H2O樣品,加入適量水溶解并用稀硫酸酸化,加熱至80℃,趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液18.30mL。測(cè)定過程中發(fā)生的反應(yīng)為:2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計(jì)算樣品的純度(寫出計(jì)算過程):
89.85%
89.85%

【答案】抑制Fe2+水解;Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+;促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成;邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分?jǐn)嚢瑁?9.85%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:58引用:1難度:0.4
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng),溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng),溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng),溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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