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三草酸合鐵酸鉀是制備負載型活性催化劑的主要原料,易溶于水,難溶于乙醇。實驗室制備流程如圖。
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(1)制備FeC2O4?2H2O晶體。
①“溶解”時加入硫酸的目的是
抑制Fe2+水解
抑制Fe2+水解
。
②“沉淀”得到FeC2O4?2H2O晶體,“沉淀”時發(fā)生反應的離子方程式為
Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+
Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+
。
③“沉淀”時需要煮沸,其目的是
促進草酸電離和沉淀的生成
促進草酸電離和沉淀的生成

(2)制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。
【查閱資料】
①K2Fe(C2O42溶于水;Fe2(C2O43難溶于水。
②實驗條件下,pH=3.2時,F(xiàn)e3+沉淀完全;過氧化氫在40℃發(fā)生顯著分解。
③鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])溶液與Fe2+反應產(chǎn)生深藍色沉淀,與Fe3+不反應。
以FeC2O4?2H2O晶體作為原料,制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體時,請補充完整相應的實驗方案:取一定量的FeC2O4?2H2O晶體,邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌,至pH約為3,
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分攪拌
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分攪拌
,過濾、晾干、得到K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。(實驗中須使用的試劑:10% H2O2溶液,飽和K2C2O4溶液,無水乙醇,K3[Fe(CN)6]溶液。)
(3)通過下列方法測定產(chǎn)品純度:準確稱取1.250g K3[Fe(C2O43]?3H2O樣品,加入適量水溶解并用稀硫酸酸化,加熱至80℃,趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標準溶液滴定至終點,消耗KMnO4標準溶液18.30mL。測定過程中發(fā)生的反應為:2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計算樣品的純度(寫出計算過程):
89.85%
89.85%
。
【答案】抑制Fe2+水解;Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+;促進草酸電離和沉淀的生成;邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止;向所得溶液中加入無水乙醇,充分攪拌;89.85%
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:51引用:1難度:0.4
相似題
  • 1.以工業(yè)廢渣[主要成分為Ca(OH)2和CaCO3]為原料制備KClO3的流程如圖:
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    (1)氯化過程中控制廢渣過量、在75℃左右進行。氯化時存在Cl2與Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反應,Ca(ClO)2進一步轉化為Ca(ClO32,少量Ca(ClO)2分解為CaCl2和O2。
    ①若某學生在上述流程中發(fā)現(xiàn)某含鈣離子鹽的化學式為CaO3Cl2,試根據(jù)鹽的定義寫出這種鹽組成的表達式
     
    。
    ②剛開始生成Ca(ClO)2的化學方程式為
     
    。
    ③提高Cl2轉化為Ca(ClO)2的轉化率的可行措施有
     
    (填序號)。
    a.適當減緩通入Cl2的速率
    b.充分攪拌漿料
    c.加水使Ca(OH)2完全溶解
    (2)氯化完成后過濾。
    ①濾渣的主要成分為
     
    (填化學式)。
    ②濾液中Ca(ClO32與CaCl2的物質(zhì)的量之比n[Ca(ClO32]與n[CaCl2]
     
    1:5(填“>”“<”或“═”)。
    (3)向濾液中加入稍過量KCl固體可將Ca(ClO32轉化為KClO3。你認為可能的原因是
     
    。寫出可能發(fā)生的化學方程式
     

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    發(fā)布:2024/9/22 7:0:8組卷:17引用:2難度:0.6
  • 2.硫氮化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學藥品,常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某化學小組用如圖實驗裝置模擬工業(yè)制備硫氰化鉀。
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    已知:①NH3不溶于CS2,CS2不溶于水且密度比水大。
    ②三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生反應CS2+3NH3
    催化劑
    NH4SCN+NH4HS,NH4HS在25℃時易分解生成NH3和H2S。
    ③從0~100℃,KSCN溶解度為177g~675g。
    回答下列問題:
    (1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式是
     

    (2)裝置B的名稱是
     
    ,橡膠管的作用是
     
    。
    (3)下列說法正確的是
     
    (填序號)。
    A.可用裝置A直接加熱NH4Cl固體制取氨氣
    B.裝置B可以填充P2O5
    C.三頸燒瓶導氣管應插入到下層液體中
    D.裝置D的作用是為了吸收NH3和H2S
    (4)制備KSCN溶液:反應一段時間后,熄滅A處酒精燈,關閉K1,維持三頸燒瓶內(nèi)溫度105℃一段時間,讓 CS2充分反應,然后打開K2,緩慢滴入KOH溶液,并繼續(xù)維持105℃。判斷CS2已反應完全的依據(jù)是
     

    (5)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再
     
    ,
     
    ,過濾,洗滌,干燥,得到硫氰化鉀晶體。
    (6)測定產(chǎn)品中KSCN的含量
    稱取1.00g實驗產(chǎn)品,用蒸餾水溶解后,定容于100mL容量瓶中,移取20.00mL于錐形瓶中,加入幾滴Fe(NO33溶液,用0.1000mol?L-1AgNO3標準溶液滴定,平行測定三次,消耗AgNO3標準溶液體積的平均值為20.00mL。
    ①滴定時發(fā)生的離子反應為SCN-+Ag+═AgSCN↓ (白色),則終點時的現(xiàn)象是
     
    。
    ②產(chǎn)品中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為
     
    。(保留2位有效數(shù)值)
    發(fā)布:2024/9/22 6:0:8組卷:7引用:1難度:0.6
  • 3.二氯化二硫(S2Cl2)是一種常用于橡膠硫化、有機物氯化的試劑,查閱資料:①將干燥的氯氣在110~140℃間與硫反應,即可得S2Cl2粗品;②有關物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表所示:
    物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 化學性質(zhì)
    S 112.8 444.6
    S2Cl2 -77 137 一種橙黃色的液體,遇水易發(fā)生反應:2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑;300℃以上完全分解;S2Cl2+Cl2
    2SCl2
    設計如圖所示實驗裝置在實驗室合成S2Cl2
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    回答以下問題:
    (1)橡膠導管a的作用是
     
    。B中所發(fā)生反應的化學方程式為
     

    (2)C裝置的作用是
     
    。S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)是
     
    。
    (3)乙同學發(fā)現(xiàn),該裝置中除了E處的溫度不能過高外,還有一處重大缺陷需改進,否則會導致S2Cl2的產(chǎn)率大大降低,原因是
     
    ;請簡要提出改進方案:
     
    。
    (4)H中的溶液可以選擇下列試劑中的
     
    (填序號)。
    ①碳酸鈉溶液
    ②NaOH溶液
    ③飽和NaCl溶液
    發(fā)布:2024/9/22 7:0:8組卷:13引用:1難度:0.5
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