Fe3O4呈黑色,超細Fe3O4粉體可制成磁流體,應用廣泛。
(1)檢驗Fe3O4中鐵元素的價態(tài):用鹽酸溶解Fe3O4,取少量溶液滴加KSCN溶液KSCN溶液,溶液變紅;另取少量溶液滴加K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生特征藍色沉淀特征藍色沉淀。
(2)氧化一沉淀法制備Fe3O4
a.向稀硫酸中加入過量鐵粉,得到FeSO4溶液。
b.在N2保護下,向熱NaOH溶液中加入FeSO4溶液,攪拌,得到Fe(OH)2濁液。將NaNO3溶液滴入濁液中,充分反應得到Fe3O4同時還有NH3生成,則反應的離子方程式為12Fe(OH)2+NO-3=4Fe3O4+NH3↑+OH-+10H2O12Fe(OH)2+NO-3=4Fe3O4+NH3↑+OH-+10H2O。
(3)超細Fe3O4粉體制備
步驟Ⅰ:稱取0.9925gFeCl3和1.194gFeCl2?4H2O溶于30mL蒸餾水中。
步驟Ⅱ:將溶液加入到三頸燒瓶中(如圖所示),加熱至60℃,強力攪拌。
步驟Ⅲ:30min后,不斷攪拌下緩慢滴加1mol/LNaOH溶液至pH約 為11。
步驟Ⅳ:加入0.25g檸檬酸三鈉,升溫至80℃恒溫攪拌1 h,然后冷卻至室溫。
步驟V:從液體(膠體)中分離出超細Fe3O4粗品。
步驟Ⅵ:用少量蒸餾水和乙醇反復洗滌,60℃真空干燥2h。
①步驟Ⅱ中強力攪拌的目的是使FeCl3溶液和FeCl2溶液充分混合使FeCl3溶液和FeCl2溶液充分混合
②步驟Ⅲ中的混合液變黑,步驟Ⅰ中Fe3+和Fe2+物質(zhì)的量之比約為1:1而不是2:1的原因是因為Fe2+易被氧化,2:1會導致Fe2+不足不能生成Fe3O4因為Fe2+易被氧化,2:1會導致Fe2+不足不能生成Fe3O4
③膠體加熱且攪拌條件下極容易發(fā)生聚沉,則步驟Ⅳ中加入檸檬酸三鈉的作用可能為使Fe3O4膠體顆粒不團聚使Fe3O4膠體顆粒不團聚
④關(guān)于此實驗,下列說法正確的是ACAC。
A.用一束可見光照射步驟Ⅳ所得溶液會出現(xiàn)一條光亮的通路
B.步驟V能通過直接過濾得到超細Fe3 O4
C.步驟Ⅵ中乙醇作用為除水
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NO
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【答案】KSCN溶液;特征藍色沉淀;12Fe(OH)2+=4Fe3O4+NH3↑+OH-+10H2O;使FeCl3溶液和FeCl2溶液充分混合;因為Fe2+易被氧化,2:1會導致Fe2+不足不能生成Fe3O4;使Fe3O4膠體顆粒不團聚;AC
NO
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【解答】
【點評】
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