18.聯(lián)芐(
)是常用的有機合成中間體,實驗室可用苯和1,2-二氯乙烷為原料,在無水AlCl
3催化下加熱制得聯(lián)芐。
反應原理為:
查閱資料已知:
物質(zhì) |
相對分子質(zhì)量 |
密度/(g?cm3) |
熔點/℃ |
沸點/℃ |
溶解性 |
|
78 |
0.88 |
5.5 |
80.1 |
難溶于水 |
ClCH2CH2Cl |
99 |
1.3 |
-35.5 |
83.5 |
難溶于水,可溶于苯 |
無水AlCl3 |
133.5 |
2.4 |
190 |
178 |
遇水水解,微溶于苯 |
聯(lián)芐 |
182 |
1.0 |
52 |
284 |
難溶于水,易溶于苯 |
實驗裝置如圖所示(加熱和夾持儀器省略)
實驗步驟:
①三頸燒瓶中加入100mL苯(過量)和適量無水AlCl
3,再通過儀器a向三頸燒瓶中滴加10mL1,2-二氯乙烷。
②控制溫度為60~65℃,反應約60min。
③將反應后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na
2CO
3溶液和水洗滌分離,在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO
4固體,靜置、過濾,先常壓蒸餡,再減壓蒸餡得到聯(lián)18.2g。
請回答下列問題:
(1)儀器a的名稱為
。
(2)球形干燥管中盛裝無水CaCl
2的作用是
。
(3)步驟②中加熱方式為
。
(4)通過觀察反應過程中溶液b中的現(xiàn)象變化,可以驗證該反應的反應類型,則溶液b可以選用的試劑為
。(填序號)
A.水
B.石蕊溶液
C.硝酸銀溶液
D.氫氧化鈉溶液
(5)步驟③中加入無水MgSO
4固體的作用是
。
(6)常壓蒸餾除雜時,最低溫度應控制在
℃。
(7)該實驗的產(chǎn)率約為
%(保留到小數(shù)點后一位)。