聯(lián)芐（
）是常用的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用苯和1，2-二氯乙烷為原料，在無水AlCl3催化下加熱制得聯(lián)芐。
反應(yīng)原理為：
查閱資料已知：
| 物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 密度/（g?cm3） | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解性 |
|
78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 難溶于水 |
| ClCH2CH2Cl | 99 | 1.3 | -35.5 | 83.5 | 難溶于水，可溶于苯 |
| 無水AlCl3 | 133.5 | 2.4 | 190 | 178 | 遇水水解，微溶于苯 |
| 聯(lián)芐 | 182 | 1.0 | 52 | 284 | 難溶于水，易溶于苯 |
實(shí)驗(yàn)步驟：
①三頸燒瓶中加入100mL苯（過量）和適量無水AlCl3，再通過儀器a向三頸燒瓶中滴加10mL1，2-二氯乙烷。
②控制溫度為60～65℃，反應(yīng)約60min。
③將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na2CO3溶液和水洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO4固體，靜置、過濾，先常壓蒸餡，再減壓蒸餡得到聯(lián)18.2g。
請回答下列問題：
（1）儀器a的名稱為
恒壓滴液漏斗
恒壓滴液漏斗
。（2）球形干燥管中盛裝無水CaCl2的作用是
防止水蒸氣進(jìn)入發(fā)生裝置（三頸燒瓶），使AlCl3水解
防止水蒸氣進(jìn)入發(fā)生裝置（三頸燒瓶），使AlCl3水解
。（3）步驟②中加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
。（4）通過觀察反應(yīng)過程中溶液b中的現(xiàn)象變化，可以驗(yàn)證該反應(yīng)的反應(yīng)類型，則溶液b可以選用的試劑為
BC
BC
。（填序號）A.水
B.石蕊溶液
C.硝酸銀溶液
D.氫氧化鈉溶液
（5）步驟③中加入無水MgSO4固體的作用是
干燥劑
干燥劑
。（6）常壓蒸餾除雜時，最低溫度應(yīng)控制在
83.5
83.5
℃。（7）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率約為
76.2
76.2
%（保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計．
【答案】恒壓滴液漏斗；防止水蒸氣進(jìn)入發(fā)生裝置（三頸燒瓶），使AlCl3水解；水浴加熱；BC；干燥劑；83.5；76.2
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：23引用：2難度：0.6
相似題
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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