34.實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定(NH
4)
2SO
4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為:
4
+6HCHO=3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定時(shí),1mol (CH
2)
6N
4H
+與 l mol H
+相當(dāng),然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸.某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):
步驟I 稱取樣品1.500g.
步驟II 將樣品溶解后,完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,定容,充分搖勻.
步驟III 移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,搖勻、靜置5min后,加入1-2滴酚酞試液,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn).按上述操作方法再重復(fù)2次.
(1)根據(jù)步驟III 填空:
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(填“偏高”、“偏低”或“無影響”).
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,水未倒盡,則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)
③滴定時(shí)邊滴邊搖動錐形瓶,眼睛應(yīng)觀察
(A)滴定管內(nèi)液面的變化 (B)錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí),酚酞指示劑由
色變成
色.
(2)滴定結(jié)果如表所示:
滴定 次數(shù) |
待測溶液的體積 /mL |
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL |
滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L
-1,則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
.