21.三氯甲硅烷(SiHCl
3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl
SiHCl
3+H
2,利用如圖裝置制備SiHCl
3粗品(加熱及夾持裝置略)?;卮鹣铝袉栴}:
(1)制備SiHCl
3時進(jìn)行操作:(?。唬áⅲ⑹⒂泄璺鄣拇芍壑糜诠苁綘t中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(?。?
;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是
。圖示裝置存在的兩處缺陷是
。
(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl
3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl
3純度。
m
1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①
,②
(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質(zhì)量為m
2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為
(填標(biāo)號)。測得樣品純度為
(用含m
1、m
2的代數(shù)式表示)。