當(dāng)前位置： 2023-2024學(xué)年山東省濟(jì)南市歷城二中高三（上）一輪實(shí)驗(yàn)強(qiáng)化化學(xué)試卷> 試題詳情

三氯甲硅烷（SiHCl₃）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl
△

SiHCl₃+H₂，利用如圖裝置制備SiHCl₃粗品（加熱及夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）制備SiHCl₃時(shí)進(jìn)行操作：（ⅰ）……；（ⅱ）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（ⅲ）通入HCl,一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作（?。?
檢查裝置氣密性
檢查裝置氣密性
；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是
當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)
當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)
。圖示裝置存在的兩處缺陷是
C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置
C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置
。
（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si,SiHCl₃在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
SiHCl₃+5NaOH=Na₂SiO₃+3NaCl+H₂↑+2H₂O
SiHCl₃+5NaOH=Na₂SiO₃+3NaCl+H₂↑+2H₂O
。
（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl₃純度。
m₁g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①
高溫灼燒
高溫灼燒
，②
冷卻
冷卻
（填操作名稱），③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m₂g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為
AC
AC
（填標(biāo)號(hào)）。測(cè)得樣品純度為
135
.
5
m
2
60
m
1
×100%
135
.
5
m
2
60
m
1
×100%
（用含m₁、m₂的代數(shù)式表示）。

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)；C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置；SiHCl₃+5NaOH=Na₂SiO₃+3NaCl+H₂↑+2H₂O；高溫灼燒；冷卻；AC；

135

×100%

【解答】

【點(diǎn)評(píng)】

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發(fā)布：2024/5/8 8:0:8組卷：430引用：4難度：0.3

相似題

1．正溴丁烷（CH₃CH₂CH₂CH₂Br）是一種重要的有機(jī)合成工業(yè)原料．在實(shí)驗(yàn)中可利用如圖1裝置（加熱或夾持裝置省略）制備正溴丁烷．制備時(shí)的化學(xué)反應(yīng)方程式及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：NaBr+H₂SO₄=HBr+NaHSO₄
C₄H₉OH+HB
濃硫酸
rC₄H₉Br+H₂O
物質(zhì) 相對(duì)分子質(zhì)量密度/g?cm^-3 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性
正丁醇 74 0.80 117.3 微溶
正溴丁烷 137 1.27 101.6 難溶
溴化氫 81 --- --- 極易溶解
實(shí)驗(yàn)步驟：在裝置A中加入2mL水，并小心加入28mL濃硫酸，混合均勻后冷卻至室溫．再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化鈉，充分搖振后加入沸石，連接氣體吸收裝置C．將裝置A置于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，然后調(diào)節(jié)為小火使反應(yīng)物保持平穩(wěn)地回流．一段時(shí)間后停止加熱，待反應(yīng)液冷卻后，拆去裝置B，改為蒸餾裝置，蒸出粗正溴丁烷．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題；
（1）儀器A的名稱是

，儀器B的作用是

．操作中加入沸石的作用是

．
（2）裝置C中盛裝的液體是

，其作用是

．
（3）制備的粗產(chǎn)物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等雜質(zhì)，加入干燥劑出去水分后，再由圖2操作中的

制備純凈的正溴丁烷．
（4）若制備實(shí)驗(yàn)的“回流”過(guò)程中不采用“調(diào)節(jié)為小火”，仍采用大火加熱回流，則會(huì)使產(chǎn)品產(chǎn)率偏

（填“高”或“低”），試說(shuō)出其中一種原因：

．
（5）若最終得到13.6g純凈的正溴丁烷，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是

（保留三位有效數(shù)字）
發(fā)布：2024/11/10 8:0:1組卷：12引用：2難度：0.7
解析

2．B．[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
2-甲基-2-己醇的制備原理為：

可能的副反應(yīng)有：
①RMgBr+H₂O→RH+Mg（OH）Br
②RMgBr+RBr→R-R+MgBr₂
已知部分化合物的物理常量數(shù)見(jiàn)表

名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀密度（g?mol^-1）沸點(diǎn)（℃）溶解性

水乙醚

2-甲基-2-己醇 116 無(wú)色液體 0.8120 143 微溶溶

無(wú)水乙醚 74 無(wú)色液體 0.7138 34.5 微溶 -

2-甲基-2-己醇的制備步驟如下：
步驟1：正丁基溴化鎂的制備
如圖配制儀器，向三頸燒瓶?jī)?nèi)投入3.1g鎂條、15ml無(wú)水乙醚；在恒壓滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml無(wú)水乙醚，先向瓶?jī)?nèi)滴入約5ml無(wú)水乙醚，開(kāi)動(dòng)攪拌，并滴入剩余的混合液，滴加完畢后，在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完全，得正丁基溴化鎂．
步驟2：2-甲基-2-己醇的制備
自恒壓滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml無(wú)水乙醚的混合液，攪拌15min后恒壓滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液，待反應(yīng)完全后，分離得到醚溶液．
步驟3：蒸餾
將醚溶液加入燒瓶中，蒸去乙醚，再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品，收集137～144℃餾分．
（1）裝置圖中干燥管的作用是

．
（2）步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應(yīng)物外，還可能混有

（填名稱）雜質(zhì)．
（3）步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，可采取的措施有

．
（4）步驟2中分離出醚溶液所使用的主要儀器是

，具體操作是

．
（5）步驟3蒸去乙醚的加熱方式最好采取

．

發(fā)布：2024/11/10 8:0:1組卷：15引用：1難度：0.5

解析

3．正溴丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因，也用于生產(chǎn)染料和香料，是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體，實(shí)驗(yàn)室用下列反應(yīng)制備正溴丁烷：CH₃CH₂CH₂CH₂OH+NaBr（s）+H₂SO₄（75%）→CH₃CH₂CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O；其制備提純?nèi)鐖D（夾持裝置略）。下列操作錯(cuò)誤的是（　?。?br />

A B C D

制備正溴丁烷與A連接吸收HBr 除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì) 從除去無(wú)機(jī)物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷

A．A

B．B

C．C

D．D

發(fā)布：2024/11/10 8:0:1組卷：7引用：1難度：0.5

解析

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物質(zhì)	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/g?cm^-3	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
正丁醇	74	0.80	117.3	微溶
正溴丁烷	137	1.27	101.6	難溶
溴化氫	81	---	---	極易溶解

名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	性狀	密度（g?mol^-1）	沸點(diǎn)（℃）	溶解性
名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	性狀	密度（g?mol^-1）	沸點(diǎn)（℃）	水	乙醚
2-甲基-2-己醇	116	無(wú)色液體	0.8120	143	微溶	溶
無(wú)水乙醚	74	無(wú)色液體	0.7138	34.5	微溶	-

A	B	C	D

制備正溴丁烷	與A連接吸收HBr	除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì)	從除去無(wú)機(jī)物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷