硫氰化鉀（KSCN）是一種用途廣泛的化學藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某實驗小組用如圖所示的裝置制備硫氧化鉀。
已知：NH3不溶于CS2，CS2不溶于水且密度比水大。
Ⅰ．制備NH4SCN溶液
（1）組裝儀器后應先進行的操作是 檢查裝置氣密性檢查裝置氣密性，a裝置為實驗室制氨氣的裝置，所發(fā)生反應的化學方程式為 2NH4Cl+Ca（OH）2 △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O。
（2）三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑，發(fā)生反應CS2+3NH3 催化劑 HS。實驗開始時，打開K1，水浴加熱裝置d,反應發(fā)生，判斷CS2已反應完全的依據(jù)是 三頸燒瓶內(nèi)液體不再分層三頸燒瓶內(nèi)液體不再分層。
Ⅱ．制備KSCN溶液
（3）關閉K1，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃，待NH4HS完全分解后、再打開K2，繼續(xù)保持水浴溫度為100℃，緩慢滴入稍過量的KOH溶液，制得KSCN溶液。e中用H2SO4酸化的CuSO4吸收尾氣時可以看到有黑色的沉淀生成，則生成黑色沉淀的離子方程式為 Cu2++H2S=CuS↓+2H+Cu2++H2S=CuS↓+2H+。
（4）下列說法正確的是 ADAD（填字母）。
A．通過觀察c中的氣泡流速，控制a中產(chǎn)生氨氣的速率
B．裝置b可以填充P2O5
C．三頸燒瓶中長導氣管可以不插入到CS2中
D．d中橡皮管的作用是平衡氣壓，使KOH溶液能順利滴下
Ⅲ．制備KSCN晶體
（5）先通過過濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（6）測定產(chǎn)品中KSCN的含量：稱取1.00g實驗產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后，定容于100mL容量瓶中，移取25.00mL用0.1000mol/LAgNO3溶液反應，消耗AgNO3溶液的體積為24.00mL。反應時發(fā)生的離子反應為：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色），則產(chǎn)品中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為 93.1%93.1%（計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。
△
△
催化劑
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】檢查裝置氣密性；2NH4Cl+Ca（OH）2 2NH3↑+CaCl2+2H2O；三頸燒瓶內(nèi)液體不再分層；Cu2++H2S=CuS↓+2H+；AD；93.1%
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：14引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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