以酸性蝕刻液（主要含CuCl₄^2-和H⁺）和堿性蝕刻液[主要含Cu（NH₃）₄²⁺和Cl^-]制備硫酸銅，并回收氯化銨的實驗流程如圖：

（1）將一定量酸性蝕刻液和堿性蝕刻液加入到三頸燒瓶（裝置如圖），通入NH₃或HCl調節(jié)溶液pH在5.5左右，充分中和后，獲得堿式氯化銅沉淀。實驗中球形干燥管的作用是

防倒吸

防倒吸

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（2）為確定酸化時加入稀硫酸的用量，需測定堿式氯化銅的組成，請補充實驗方案：
I．取一定質量的堿式氯化銅固體，測定其中Cu元素的質量（具體步驟省略）；
II．另取相同質量的堿式氯化銅固體，

攪拌下，向其中加入2mol?L^-1硝酸直至固體完全溶解，攪拌下，再逐滴加入AgNO₃溶液，直至靜置后，繼續(xù)向上層清液中滴加AgNO₃溶液無混濁，過濾，用蒸餾水洗滌，直至最后一次洗滌液加入2mol?L^-1鹽酸無混濁

攪拌下，向其中加入2mol?L^-1硝酸直至固體完全溶解，攪拌下，再逐滴加入AgNO₃溶液，直至靜置后，繼續(xù)向上層清液中滴加AgNO₃溶液無混濁，過濾，用蒸餾水洗滌，直至最后一次洗滌液加入2mol?L^-1鹽酸無混濁

，低溫干燥至恒重。（可選用的試劑：2mol?L^-1鹽酸、2mol?L^-1硝酸、AgNO₃溶液、蒸餾水）
（3）①化漿酸化后經結晶得硫酸銅粗品，其中含有的主要雜質是

CuCl₂

CuCl₂

（填化學式）。
②將硫酸銅粗品溶于熱水形成飽和溶液，加入適量乙醇攪拌，冷卻后過濾，洗滌，可制得高純度CuSO₄?5H₂O。加入乙醇的目的是

降低CuSO₄的溶解度，便于CuSO₄?5H₂O晶體析出

降低CuSO₄的溶解度，便于CuSO₄?5H₂O晶體析出

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（4）向濾液中加入水合肼（N₂H₄?H₂O）除去殘留的Cu²⁺，再經結晶獲得副產品氯化銨。除銅時，溶液pH控制在6～7為宜。若溶液pH大于8，Cu²⁺的去除率反而下降，其原因是

溶液pH增大，溶液中NH₄⁺轉化為NH₃?H₂O，NH₃?H₂O與Cu²⁺反應形成穩(wěn)定的[Cu（NH₃）₄]²⁺配離子，使Cu²⁺的去除率下降

溶液pH增大，溶液中NH₄⁺轉化為NH₃?H₂O，NH₃?H₂O與Cu²⁺反應形成穩(wěn)定的[Cu（NH₃）₄]²⁺配離子，使Cu²⁺的去除率下降

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