當(dāng)前位置： 2021年山東省泰安市高考化學(xué)一模試卷> 試題詳情

實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖所示。（部分夾持裝置已略去）

已知：NH₃不溶于CS₂，在一定條件下發(fā)生反應(yīng)：CS₂+3NH₃

催化劑
、
水

△
NH₄SCN+NH₄HS，生成物中NH₄HS的熱穩(wěn)定性較NH₄SCN差。
請回答下列問題：
（1）裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是
NH₃?H₂O

C
a
O
或
N
a
OH

NH₃↑+H₂O
NH₃?H₂O

C
a
O
或
N
a
OH

NH₃↑+H₂O
。
（2）三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS₂、H₂O和催化劑進氣導(dǎo)管口必須插入下層CS₂液體中，目的是
使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸
使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸
。該反應(yīng)比較緩慢，實驗中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH₃的生成速率，則X的化學(xué)式為
CS₂
CS₂
。
（3）反應(yīng)一段時間后，關(guān)閉K₁，保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105℃一段時間，其目的是
讓NH₄HS完全分解而除去
讓NH₄HS完全分解而除去
；然后打開K₂，繼續(xù)保持液溫105℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為
NH₄SCN+KOH
△

KSCN+NH₃↑+H₂O
NH₄SCN+KOH
△

KSCN+NH₃↑+H₂O
。
（4）裝置E吸收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收NH₃生成無色無味氣體的離子方程式為
2NH₃+Cr₂O₇^2-+8H⁺=2Cr³⁺+N₂↑+7H₂O
2NH₃+Cr₂O₇^2-+8H⁺=2Cr³⁺+N₂↑+7H₂O
。
（5）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓
蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)濃縮
、
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（6）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴
Fe（NO₃）₃
Fe（NO₃）₃
溶液（填化學(xué)式）作指示劑，用0.1000mol?L^-1AgNO₃標(biāo)準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO₃標(biāo)準溶液20.00mL。該晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為
97.0%
97.0%
。[已知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCN^-+Ag⁺═AgSCN↓（白色）]。

【考點】制備實驗方案的設(shè)計．

【答案】NH₃?H₂O

或

NH₃↑+H₂O；使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；CS₂；讓NH₄HS完全分解而除去；NH₄SCN+KOH

△

KSCN+NH₃↑+H₂O；2NH₃+Cr₂O₇^2-+8H⁺=2Cr³⁺+N₂↑+7H₂O；蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；Fe（NO₃）₃；97.0%

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：51引用：2難度：0.5

相似題

1．醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法。實驗室中制備溴乙烷（C₂H₅Br）通常采用以下方法：
①檢查裝置的氣密性；
②在圓底燒瓶中加入10mL 95%乙醇、28mL 78%濃硫酸，然后加入研細的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；
③塞上帶有長導(dǎo)管的塞子，長導(dǎo)管的另一端插入裝有冰水混合物的試管中，加熱反應(yīng)物（如圖所示）
該反應(yīng)體系可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚；Br^-被濃硫酸氧化為Br₂等。
用此裝置也可制備一些其它的鹵代烴，如：1-溴丁烷等。有關(guān)數(shù)據(jù)如表：

乙醇溴乙酸正丁醇 1-溴乙烷

密度/gcm^-3 0.7893 1.4604 0.8098 1.2758

沸點/℃ 78.5 38.4 117.2 101.6

（1）該方法制備溴乙烷（C₂H₅ Br）的涉及的化學(xué)方程式：
①NaBr+H₂SO₄（濃）
△

NaHSO₄+HBr
②

。
（2）圖中的試管放入冰水混合物的目的是

。
（3）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行稀釋，其目的除了要減少HBr的揮發(fā)外，還有

。
a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br₂的生成 c.減小硫酸溶液的密度 d.水是反應(yīng)的催化劑
（4）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列試劑中最適合的是

。（填字母）
a.H₂O b.NaOH溶液 c.CCl₄d.Na₂SO₃溶液
（5）在制備溴乙烷時，會采用邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物的方法，其原因是

；但在制備1-溴丁烷時卻不能邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，其原因是

。

發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：16引用：2難度：0.5

解析

2．醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實驗室制備溴乙烷的裝置如下圖所示，試管d中裝有少量蒸餾水．已知溴乙烷的沸點為38.4^oC，密度為1.43g?ml^-1；
可能存在的副反應(yīng)有：加熱反應(yīng)過程中反應(yīng)混合物會呈現(xiàn)黃色甚至紅棕色；醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚等．
（1）制備溴乙烷的需要用到蒸餾水、乙醇、溴化鈉、濃硫酸，在燒瓶中加入這幾種物質(zhì)的順序是

．
（2）小火加熱，在燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)有
①NaBr+H₂SO₄=NaHSO₄+HBr
②

；
（3）冷水的作用；d試管中的現(xiàn)象

（4）用這種方法制取的溴乙烷中的含少量雜質(zhì)Br₂，欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列供選試劑中最適合的是

．
A．NaI溶液　 B．NaOH溶液　C．Na₂SO₃溶液 D．KCl溶液
（5）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞．請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象

（6）容器e中NaOH溶液的作用是

．
（7）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行適當(dāng)?shù)南♂專淠康氖?!--BA-->

．
A．減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 B．減少Br₂的生成
C．減少HBr的揮發(fā)D．水是反應(yīng)的催化劑．
發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：7引用：1難度：0.3
解析
3．醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實驗室制備1一溴丁烷的反應(yīng)和實驗裝置如下：
NaBr+H₂SO₄

微熱

HBr+NaHSO₄①
C₄H₉-OH+HBr
△
C₄H₉-Br+H₂O②
可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br^-被濃硫酸氧化為Br₂等．
有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
熔點/℃ 沸點/℃ 密度/g?cm^-3
正丁醇 -89.53 117.25 0.81
1-溴丁烷 -112.4 101.6 1.28
（1）實驗裝置中儀器a的名稱是

；反應(yīng)加熱時的溫度不宜超過100℃，較好的加熱方法是

．圓底燒瓶中碎瓷片的作用是

；．裝置中倒扣漏斗的作用是

；
（2）制備操作中，加入的濃硫酸必須進行適當(dāng)稀釋，其目的是

（填字母序號）．
a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br₂的生成
c.減少HBr的揮發(fā) d.水是反應(yīng)的催化劑
（3）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物中1-溴丁烷分離出來，應(yīng)采取蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷，蒸餾裝置除了用到冷凝管、溫度計、牛角管、錐形瓶，還需要的玻璃儀器是

；
（4）將反應(yīng)結(jié)束后得到的混合物經(jīng)過蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷的產(chǎn)物中，可能含有的雜質(zhì)主要是

；
（5）將1-溴丁烷產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在

（填“上層”、“下層”或“不分層”）．
（6）某實驗小組制取1-溴丁烷時，向圓底燒瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的濃硫酸，最終制得1一溴丁烷9.6g,則1一溴丁烷的產(chǎn)率是

（保留2位有效數(shù)字）．
發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：8引用：0難度：0.9
解析

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	乙醇	溴乙酸	正丁醇	1-溴乙烷
密度/gcm^-3	0.7893	1.4604	0.8098	1.2758
沸點/℃	78.5	38.4	117.2	101.6

	熔點/℃	沸點/℃	密度/g?cm^-3
正丁醇	-89.53	117.25	0.81
1-溴丁烷	-112.4	101.6	1.28