苯甲酸乙酯是國(guó)家允許使用的食品香料，可用下列流程制備：
已知：環(huán)己烷、乙醇和水易形成三元共沸物，沸點(diǎn)為62.1℃；相關(guān)數(shù)據(jù)見如表。
| 試劑 | 密度g/cm3 | 沸點(diǎn)/℃ | 熔點(diǎn)/℃ | 溶解性 |
| 乙醇 | 0.789 | 78.5 | -114.1 | 易溶于水 |
| 苯甲酸 | 1.27 | 249 | 112.4 | 微溶于水 |
| 環(huán)己烷 | 0.779 | 80 | -104 | 難溶于水 |
| 苯甲酸乙酯 | 1.05 | 210-213 | -34 | 難溶于水 |
| 產(chǎn)品 | 0.950（實(shí)驗(yàn)測(cè)定） | 180 | -30 | 難溶于水 |
加酸酸化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
加酸酸化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
。（2）步驟Ⅵ在如圖裝置中進(jìn)行，從下列選項(xiàng)選擇合適操作并排序
adcb
adcb
。
a.按如圖組裝儀器，檢查裝置的氣密性
b.用分液法分離出有機(jī)層，再加入25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層，加入無水MgSO4、蒸餾、收集餾分
c.反應(yīng)液倒入盛有50mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉至無氣體產(chǎn)生
d.在100mL的a中依次加入8g苯甲酸、20mL乙醇、10mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸和沸石，加熱回流
e.在100mL的a中依次加入8g苯甲酸、3mL濃硫酸、20mL乙醇、10mL環(huán)己烷和沸石，加熱回流
（3）如圖裝置中儀器a的名稱是
三頸瓶
三頸瓶
，虛框內(nèi)裝置的作用是 分離出反應(yīng)體系中生成的水，使酯化反應(yīng)平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率
分離出反應(yīng)體系中生成的水，使酯化反應(yīng)平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率
。（4）下列說法正確的是
BE
BE
。A.在步驟Ⅰ中，不能選用酸性KMnO4溶液氧化
B.步驟Ⅲ是先加NaOH溶液，再進(jìn)行分液
C.在步驟Ⅳ中采用減壓過濾是為了得到純度更高的苯甲酸
D.在步驟Ⅵ中，加入無水MgSO4、蒸餾時(shí)應(yīng)收集249℃的餾分
E.在步驟Ⅵ中，加熱回流至虛框內(nèi)裝置中的下層液面不再升高，停至加熱
（5）產(chǎn)品分析：假設(shè)環(huán)己烷是產(chǎn)品苯甲酸乙酯的唯一雜質(zhì)，可選用下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度量取3.60mL產(chǎn)品于燒杯中，加入1.00mol/L過量的NaOH溶液30.00mL，攪拌充分反應(yīng)，轉(zhuǎn)移至容量瓶配成100mL溶液，取25mL溶液于錐形瓶中滴加幾滴指示劑，用0.200mol/LHCl進(jìn)行滴定，滴至終點(diǎn)，平均消耗HCl體積15.00mL。選用的指示劑是
酚酞
酚酞
（填“酚酞”或“甲基橙”），所得產(chǎn)品的純度 78.9
78.9
%（保留三位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】加酸酸化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；adcb；三頸瓶；分離出反應(yīng)體系中生成的水，使酯化反應(yīng)平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率；BE；酚酞；78.9
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：27引用：1難度：0.5
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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