乙酰基二茂鐵是橘紅色固體,熔點(diǎn)為81℃,沸點(diǎn)為163℃,常用作火箭燃料的添加劑。由二茂鐵Fe(C5H5)2合成乙?;FC12H12FeO的原理如圖所示。已知乙酸酐易水解。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟①:稱取0.1g(0.00054mol)二茂鐵,放入儀器A中,加入2mL(0.02mol)新蒸的乙酸酐,放入磁子,并裝上空氣冷凝管和干燥管,在60~75℃水浴中用磁力攪拌器攪拌溶解(見制備裝置圖,部分儀器已略去)后,迅速加入6~8滴濃磷酸,使反應(yīng)液呈深紅色,在室溫下再攪拌60min。
步驟②:將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入盛有約5g冰的燒杯中,用冷水刷洗反應(yīng)瓶并將刷洗液并入燒杯中。滴加3mol?L-1氫氧化鈉水溶液至pH為7~8。此時有大量橘紅色固體析出。冷卻后抽濾,并用少量冷水洗滌2次。在小于60°C紅外燈下烘干后,刮下粗產(chǎn)物。
(1)儀器A的名稱為 圓底燒瓶圓底燒瓶;
(2)裝有無水氯化鈣干燥管的作用是 避免空氣中的水進(jìn)入燒瓶內(nèi)使醋酸酐水解避免空氣中的水進(jìn)入燒瓶內(nèi)使醋酸酐水解;
(3)步驟②中用pH試紙測定溶液的pH的操作是 將一小塊pH試紙放在干燥、潔凈的玻璃片上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液滴在pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH將一小塊pH試紙放在干燥、潔凈的玻璃片上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液滴在pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH;用碳酸氫鈉替換氫氧化鈉中和產(chǎn)物時不需測定溶液的pH,觀察到 氣泡消失氣泡消失,可作為中和反應(yīng)完成的判斷標(biāo)準(zhǔn);固體碳酸氫鈉需分批加入,原因是 避免溶液溢出和加入過多的碳酸氫鈉避免溶液溢出和加入過多的碳酸氫鈉;
(4)紅外燈的溫度不宜過高的原因是 溫度過高產(chǎn)物易熔化溫度過高產(chǎn)物易熔化,提純乙?;F粗品的方法是 重結(jié)晶重結(jié)晶,提純后得到乙酰基二茂鐵0.037g,本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 30%30%(保留兩位有效數(shù)字);
(5)二茂鐵Fe(C5H5)2由兩個環(huán)戊二烯負(fù)離子與亞鐵離子結(jié)合而成,已知分子中的大π鍵可用符號πmn表示,其中m代表參與形成大π鍵的原子數(shù),n代表參與形成大π鍵的電子數(shù)(如苯分子中的大π鍵可表示為π66),則C5H-5中的大π鍵應(yīng)表示為 π65π65,已知二乙酰基二茂鐵只有一種結(jié)構(gòu)(由于乙?;闹骡g作用,使兩個乙?;辉谝粋€環(huán)上),C5H-5能否繞著與金屬鍵合的軸轉(zhuǎn)動?能能(填“能”或“否”)。
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】圓底燒瓶;避免空氣中的水進(jìn)入燒瓶內(nèi)使醋酸酐水解;將一小塊pH試紙放在干燥、潔凈的玻璃片上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液滴在pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH;氣泡消失;避免溶液溢出和加入過多的碳酸氫鈉;溫度過高產(chǎn)物易熔化;重結(jié)晶;30%;;能
π
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【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/8/2 8:0:9組卷:13引用:1難度:0.7
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時,停止反應(yīng)
(4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說法錯誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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