2-氯乙醇是一種重要的有機(jī)化工原料,溶于水,受熱時(shí)易分解。通常是以適量的2-氯乙醇為溶劑,用氯化氫與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得新的2-氯乙醇。制取反應(yīng)裝置如圖所示。
反應(yīng)原理為:(g)+HCl(g)?ClCH2CH2OH(l)ΔH<0
部分實(shí)驗(yàn)藥品及物理量:
化合物名稱(chēng) |
相對(duì)分子質(zhì)量 |
熔點(diǎn)(℃) |
沸點(diǎn)(℃) |
環(huán)氧乙烷 |
44 |
-112.2 |
10.8 |
2-氯乙醇 |
80.5 |
-67.5 |
128。8 |
制取與測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.2-氯乙醇的制取
①將溶劑2-氯乙醇加入
三頸燒瓶
三頸燒瓶
(填儀器名稱(chēng))中,啟動(dòng)攪拌器;
②分別將氯化氫與環(huán)氧乙烷兩種氣體按6:5物質(zhì)的量的配比通入反應(yīng)器中,使其在溶劑中充分溶解反應(yīng);
③反應(yīng)溫度控制在30℃,持續(xù)反應(yīng)100min;
④采用減壓蒸餾、收集產(chǎn)品。
(1)實(shí)驗(yàn)裝置A、B中均用到了濃硫酸,分別體現(xiàn)的濃硫酸的性質(zhì)為
難揮發(fā)性
難揮發(fā)性
,
吸水性
吸水性
。
(2)步驟③控制反應(yīng)溫度在30℃,如果溫度高于30℃可能的后果有
2-氯乙烷產(chǎn)率低
2-氯乙烷產(chǎn)率低
。
(3)在步驟④中,采用減壓蒸餾的原因是
減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止2-氯乙醇因溫度過(guò)高而分解
減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止2-氯乙醇因溫度過(guò)高而分解
。
Ⅱ.2-氯乙醇樣品中Cl元素的測(cè)定
①取樣品1.00mL于錐形瓶中,加入NaOH溶液,加熱;待反應(yīng)完全后加稀硝酸至酸性;
②加入32.50mL 0.4000mol?L
-1AgNO
3溶液,使Cl
-完全沉淀;
③加入指示劑,用0.1000mol?L
-1NH
4SCN溶液滴定過(guò)量的Ag
+至終點(diǎn),消耗NH
4SCN溶液10.00mL;
④另取樣品1.00mL加水稀釋至10.00mL,用pH計(jì)測(cè)定,測(cè)得溶液pH為1.00。
已知:
a.K
sp(AgCl)=1.8×10
-10、K
sp(AgSCN)=1.0×10
-12b.2-氯乙醇樣品中還含有一定量的氯化氫和其他雜質(zhì)(雜質(zhì)不與NaOH和AgNO
3溶液反應(yīng)),密度約為1.10g?mL
-1。
(1)ClCH
2CH
2OH與NaOH反應(yīng)生成NaCl和另一種物質(zhì),該物質(zhì)的分子式為
C2H6O2
C2H6O2
。
(2)步驟④中選用的指示劑可以是下列的
C
C
。(選填序號(hào))
A.淀粉溶液
B.酚酞溶液
C.NH
4Fe(SO
4)
2溶液
D.NaCl溶液
(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的數(shù)據(jù)計(jì)算,樣品中2-氯乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
80.5%
80.5%
。
(4)ClCH
2CH
2OH與乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)的方程式
CH
3COOH+ClCH
2CH
2OH
CH
3COOCH
2CH
2Cl+H
2O
CH
3COOH+ClCH
2CH
2OH
CH
3COOCH
2CH
2Cl+H
2O
。