3.實(shí)驗(yàn)室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如圖:
(發(fā)煙硝酸是溶有NO2的98%的濃硝酸)
①在圓底燒瓶中加入原料,加熱攪拌使充分反應(yīng);
②將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯,待冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液,對(duì)剩余混合物進(jìn)行抽濾;
③將濾出固體溶于甲醇,置于燒瓶中按照?qǐng)D1裝置安裝,并加入NaHS溶液,加熱;
參考數(shù)據(jù) | 組分 | 鄰硝基苯胺 | 間硝基苯胺 | 對(duì)硝基苯胺 | 水 | 甲醇 | 硝基苯 |
沸點(diǎn)/℃ | 284 | 305.7 | 331.7 | 100 | 64.7 | 4.75 |
偶極矩/D | 4.38 | 4.91 | 6.33 | 1.85 | 1.69 | 4.75 |
顏色 | 橙色 | 淡黃色 | 淡黃色 | 無(wú)色 | 無(wú)色 | 淡黃色 |
④反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置(圖2)蒸出溶劑,將殘留液體倒入冷水,抽濾洗滌烘干.
已知:偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力,越大吸附力越強(qiáng)請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)步驟①中反應(yīng)前期加熱溫度如超過(guò)95℃,易造成原料損失,故加熱方式應(yīng)為
;
(2)步驟②中抽濾的同時(shí)需用飽和Na
2CO
3溶液對(duì)固體進(jìn)行洗滌,目的是
,簡(jiǎn)述洗滌的操作過(guò)程
;
(3)步驟③裝置(圖1)中a儀器名稱為
,其中填充有堿石灰,作用是
;
(4)關(guān)于步驟④裝置(圖2)相關(guān)敘述錯(cuò)誤的是
;
A.冷凝水流向錯(cuò)誤,應(yīng)為低流進(jìn)高流出
B.錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水
C.溫度計(jì)水銀球位置偏低,應(yīng)在液面以上,緊貼液面以迅速測(cè)定氣體組分的溫度
D.圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果,故步驟④可在圖1裝置中直接完成蒸餾,無(wú)需改為圖2裝置
(5)最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對(duì)硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì),根據(jù)固定相對(duì)各組分在流動(dòng)過(guò)程中的吸附能力大小可混合物分離.圖3所示為混合物,已知C為間硝基苯胺,寫(xiě)出B的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式
;
(6)之后該同學(xué)設(shè)計(jì)的提純裝置如圖4:在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿固定相,將流動(dòng)相與樣品混合后從上端倒入,并持續(xù)倒入流動(dòng)相,一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶,則本實(shí)驗(yàn)所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層
(填編號(hào))上.