對硝基乙酰苯胺是重要的染料中間體，實驗室合成對硝基乙酰苯胺的路線如圖（部分反應條件略去）
已知：①苯胺（
）在空氣中極易被氧化；
②
（易溶于水）；
③實驗參數(shù)：
| 化合物名稱 | 分子量 | 性狀 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 溶解度 |
| 冰醋酸 | 60 | 無色透明液體 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水，乙醇和乙醚 |
| 苯胺 | 93 | 棕黃色油狀液體 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 |
| 乙酰苯胺 | 135 | 白色晶體 | 114.3 | 304 | 溶于沸水，微濟于冷水，溶于乙醇和乙醚等有機溶劑 |
| 對硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶體 | 215.6 | 100（1.06×10-3kPa） | 溶于熱水，幾乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯雜質，可以采用如圖方案除雜提純：
（1）操作1與操作2相同，該操作是
分液
分液
，試劑Y是 NaOH溶液
NaOH溶液
。Ⅱ．乙酰苯胺的制備
反應裝置如圖所示，向圓底燒瓶內加入4.6mL（約0.05mol）新制備的苯胺和7.5mL（約0.13mol）冰醋酸，及少許鋅粉，加熱回流1h,充分反應后，趁熱將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，充分冷卻至室溫后，減壓過濾，制得乙酰苯胺。
（2）加熱回流溫度適合控制在
b
b
（填序號）a.100℃以下
b.100℃～105℃
c.120℃～180℃
d.305℃～310℃
（3）如圖A、B兩種實驗儀器，裝置中a處所使用的儀器名稱為
直形冷凝管
直形冷凝管
。
Ⅲ、對硝基乙酰苯胺的制備
將步驟Ⅱ新制備的乙酰苯胺加入三頸燒瓶內，并加入冰醋酸溶解，然后加入濃硫酸和濃硝酸的混酸，在冰水浴中保持反應溫度不超過5℃，一段時間后經(jīng)減壓過濾、洗滌、干燥等操作，得粗品，純化后得對硝基乙酰苯胺7.5g。
（4）用冰醋酸作溶劑的作用為
加速溶解，同時抑制乙酰苯胺的水解
加速溶解，同時抑制乙酰苯胺的水解
。（5）選擇最適宜的洗滌劑洗滌晶體，具體操作為：
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復2～3次
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復2～3次
。（6）本實驗的產(chǎn)率是
83.3
83.3
%（保留3位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】分液；NaOH溶液；b；直形冷凝管；加速溶解，同時抑制乙酰苯胺的水解；沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復2～3次；83.3
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：3引用：1難度：0.5
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活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
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2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應結束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶，提高正丁醇的轉化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應
（4）簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
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發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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